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怎样通过 XRD图谱 判断被测物质具有某种结晶结构?
小雨_TA00205
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角度θ为布拉格角或称为掠射角.关于XRD的测量原理比较复杂,要知道晶体学和X射线知识.简单的来说（对粉末多晶）：当单色X射线照射到样品时,若其中一个晶粒的一组面网（hkl）取向和入射线夹角为θ,满足衍射条件,则在衍射角2θ（衍射线与入射X射线的延长线的夹角）处产生衍射.但在实际应用中,我们只需用仪器做出XRD图谱,然后根据pdf卡片来知道所测物质的种类,和结构.pdf卡片是X射线衍射化学分析联合会建立的物质的衍射数据库.他们制备了大量的物质,使用者只要把自己的图谱和标准图谱对比就能知道自己的物质种类及结构.随着计算机技术的发展,现在都是通过导入研究者测试得到的XRD图谱,电脑软件（如Jade）通过匹配度寻找与之比配的pdf卡片,很方便.在XRD中,不仅可以定性得到物质的种类,相结构.而且可以通过谢乐公式得到晶粒尺寸以及通过精修手段得到晶胞常数.初学者可以参看 马礼敦编的 《近代X射线多晶体衍射》化学工业出版社.刘粤惠,刘平安编《X射线衍射分析原理与应用》化学工业出版社.他们中还有介绍精修的使用,很不错.
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XRD实验数据
导读：实验条件、制样方法、仪器调试、数据收集和处理以及，致使试验数据分散、试验误差偏大，（1）本实验采用XRD法，利用实验室已有的岛津X射线衍射仪及其分析软件，并记录实验数据，显然都是按1:1比例配置的实验样品，本实验选取其中的配方五来进行半定量分析,配方五的XRD图谱如下图3-6所示：，代入数据可得，X射线衍射K值法[10]或称机体冲洗法是1974年由美国学者F.H.(hung提出的。目前被国内外
X射线衍射K值法[10]或称机体冲洗法是1974年由美国学者F.H.(hung提出的。目前被国内外广泛采用，尤其在冶金、地质、建材、石油、化工、航空、航海、军工等部门应用更多。十几年来有关这方面的学术论文、报告等已有数百篇。但由于各家在使用此方法过程中，实验条件、制样方法、仪器调试、数据收集和处理以及
误差消除和处理等不尽统一，致使试验数据分散、试验误差偏大。所求K值相互不能对比等缺点。
K值法是一种特殊的内标法
，由于它具有用样少，不受其他相干扰，可使偶然误差减小到最低限度等优
点，1985年被冶金部列为金属材料X-射线衍射相定量分析的标准方法。用此方法来测定物相的含量，选择合适的标样和参比物，不用做繁琐的前处理，方法简单、实用。
K值法的基本公式为：
Ij/Is=Kjs?Xj/Xs
上式改写为：
Xj=Ij/Is?Xs/Kjs
(4) 当Xj=Xs=0.5时， Kjs =Ij/Is
(5) 式中：Ij――待测相j的特征衍射峰强度
Is―――参比物质的特征衍射峰强度 Xj―――待测相j在被测物质中的百分含量 Xs―――参比物质S对被测物质的百分含量
Kjs―――待测相j对参比物质S的参比强度,又称K值。
在进行定量分析时，先按1:1重量比配制标样和参比物质的组合样，然后根据(5)式测出K值(K值为常数)。在待测样品中添加已知量的参比物质按(4)式即可测出样品的百分含量。 研究内容
（1）本实验采用XRD法，以α相与β相碳化硅为主要原料，选取Al2O3为标准添加物，在一定条件下将其均匀混合，制备出不同比例的混合物样品，利用实验室已有的岛津X射线衍射仪及其分析软件，对一系列样品进行XRD表征，并记录实验数据；
（2）利用K值法基本原理对不同配比的混合样品进行半定量分析；
（3）通过对样品的X射线图谱的比较以及计算，选出不同相SiC的某一特征峰（为了便于分析，此特征峰与其他物质的特征峰不重叠）。并配制另外的样品，测出所选峰对应的实际强度，通过计算来检验该法的准确性度。
（4）最后对K值法的计算结果来进行误差分析，进行讨论，找出可能的误差来源。
1. Cu-Kα辐射；
2. 发散狭缝与散射狭缝均为1°；接收狭缝0.2 mm； 3. 扫描速度2.00deg/min； 4. 采样步长0.02deg(2θ)； 5. 工作电压40 kV；
6. 工作电流30 mA； 7. 扫描范围：10～80deg； 8. 扫描模式：连续扫描。
样品的选择及定性分析
先对纯的α碳化硅（α-SiC）、β碳化硅（β-SiC）和刚玉（α-Al2O3)进行XRD测定，然后再将1#样品以及2#样品也进行XRD测定，其X射线衍射图谱如下图所示：
纯α碳化硅的X射线衍射图谱
纯β碳化硅的X射线衍射图谱
纯刚玉（α-Al2O3)的X射线衍射图谱
由上图3-1与图3-2跟图3-3通过电脑分析软件进行分析，可以得出纯的α碳化硅（α-SiC）、β碳化硅（β-SiC）和刚玉（α-Al2O3)的第一强峰、第二强峰以及第三强峰所分别对应各物质的2Theta角度及强度值，如下表3-1所示：
物质各强峰对应的角度及强度
第一强峰对应的角度/强度
α碳化硅（α-SiC） β碳化硅（β-SiC） 刚玉（α-Al2O3)
第二强峰对应的角度/强度
第三强峰对应的角度/强度
35.60///4708
59.96///4370
34.08///3918
1#样品的X射线衍射图谱
2#样品的X射线衍射图谱
然后由上图3-4与图3-5可以得出1#样品以及2#样品中各相的第一强峰、第二强峰以及第三强峰能得出分别对应各物质的强度值，如下表3-2所示：
物质各强峰对应的角度及强度
α-Al2O3 β-SiC α-Al2O3
角度/强度 35.60////2142
角度/强度 59.96////2344
角度/强度 34.08////1700
1#样品 2#样品
K值法定量分析
K系数的确定
根据上述配置样品所测得的数值，根据其第一强峰的I值可以分别计算得出1#样品α-SiC的K1值以及2#样品β-SiC的K2值，其计算过程如下：
K值法的基本公式为:
Ij/Is=Kjs?Xj/Xs
上式改写为：
Xj=Ij/Is?Xs/Kjs
当Xj=Xs=0.5时
Kjs =Ij/Is
Ij――待测相j的特征衍射峰强度
Is――参比物质的特征衍射峰强度
Xj――待测相j在被测物质中的百分含量 Xs――参比物质S对被测物质的百分含量
Kjs――待测相j对参比物质S的参比强度,又称K值。
显然都是按1:1比例配置的实验样品，所以上述公式直接简化为：
Kjs =Ij/Is
然后根据图谱上的峰值代入数值得：
K1=Iα-SiC /Iα-Al2O3 ==1.600
K2=Iβ-SiC/Iα-Al2O3 ==1.811
半定量分析过程
在上述定量配置好的一系列样品的配方中，本实验选取其中的配方五来进行半定量分析,配方五的XRD图谱如下图3-6所示：
配方五的X射线衍射图谱
K值法求待测试样中各物相的含量
根据定量分析的计算公式可知：
Xic=Xc/Kic×Ii/Ic
代入数据可得，配方五中各相的含量及相对含量如下表3-3所示：
各物相的含量及相对含量
α-SiC β-SiC
含量X1 0.733 0.675
相对含量X2 0.916 0.844
其中（相对含量X=Xic/0.8）
通过上述的计算结果可以看出，原本标准配样的α-SiC与β-SiC为1:1而且都是40%的样品计算出来的结果都在80%左右，分析其原因可以明显知道：由于计算方法中α-SiC与β-SiC的峰值是根据它们的第一强峰所
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相关内容搜索jade分析XRD图,怎么确定是那种物质
我觉得你可能没有告诉jade你的仪器半高宽是多少,所以人家没有告诉你大小!第一自己做（si单晶）仪器校正曲线!第二,选择jade自带的校正曲线,这个值稍微有误差!
XRD图中有很多信息,如组成（物相）和结构、粒度、应力、结晶度等,其分析方法各不相同.比如,若是做物相分析,样品是已知物质的,你只要将XRD图谱与标准图进行比对就可以大致判断,一般设备中都会提供已知物数据库,供调用比对,做到这一点,外行也可以很快入门,是最简单的分析了；当然杂相分析就需要一定的经验了,不是一两句话就能说
我加你了.我们课题组经常要分析XRD图.
应该是晶体结构 再问： 能具体点吗？3q 再答： 囧，我之前说错了。 和别人讨论了一下，我们认为这是样品的来源。 因为卡片库可由不同研究者向其提供发现的新物质的XRD谱图，审核之后汇总。用syn等注明用来建立该卡片的物质的来源，即它是合成产物还是中间产物等。 个人意见：应用时可当做“可信度”参考。面对好几种检索结果，没
你只需要将草酸银的三强峰标出,和标准的XRD图谱对比可知,该样品的结晶度也很好,不存在晶面取向的问题. 再问： 谢谢你的回答，标准样品草酸银的三强峰具体在什么位置能补充一下吗，我对XRD不是很懂，多谢了 再答： 三强峰就是你样品中最强的三个峰，位置是峰所对应的2θ角（横坐标），从你所提供的图谱，其对应的位置三强峰分别约
方便描述下你的样品的一些性状么,是不是水中的一些污泥还是什么.看图的话 您的样品结晶并不是太好,所以得到的谱图是一个非晶态衍射峰,在30°左右的位置有个小峰尖,那里可能是方解石（CaCO3)的物相.20°那个大宽峰,我们又叫玻璃衍射峰,属于非晶态的峰.在8°左右的地方看着好像还有一些粘土矿物.不妨将样品在三四百度烧一下
XRD是定性用的,但是也能做到不大准确的定量分析.首先和标准图谱对比,能知道其含量,具体方法：选择一个比较明显的特征峰,先算出标准图谱的这个特征峰的积分面积,然后把需要测试的样品的同一个特征峰的积分面积算出来,就可以得出测试样品的大概的含量.没有杂峰只能说明你的产品里可能是纯净的,但是还是需要对比特征峰,如果积分面积没
衍射峰变得尖锐对称,表明合成样品的结晶度提高.布拉格方程2dsinθ=nλ,θ值为峰所对应x值,一般默认x轴为2θ.代入公式求d,d表征颗粒粒度,即颗粒平均大小.d为晶面间距,θ为入射束与反射面的夹角,λ为X射线的波长,n为衍射级数（可百度“布拉格方程”）第三个问题暂不知道,知道后麻烦告诉我一声.兄弟学材料的?
XRD要做的是纯的晶体,是为了测定晶体结构的,而且对相(phase)数也是有要求.你做的土壤是混合物,相数太多了,这样是没有意义的.简单就数据分析来看,8.9,17.7,26.7三个数据可能是对应于同一晶体；而12.4和24.9应该对应于同一个晶体的衍射情况.如果你想要知道这个样品中含有哪些成分,为什么不试着做原子发射
要看你的峰的存在范围,如果81度到90度之间没有峰存在,就没有关系的,很有可能是分析室的老师帮你处理掉了；如果你实在需要原图,可以重新去拷,一般和衍射仪器相连的那个电脑都有备份.
没有纵坐标的话,可以直接拖动你的一个XRD数据曲线（纵坐标随之改变,但是你的意思应该是不用管纵坐标值）,然后将纵坐标坐标等去除,就可以显示成没有纵坐标,只比较横坐标了,图是拖动的选项和设置纵坐标的显示（坐标数值ticklables也可以在坐标轴的设置里面设置：右键图-axis,或者双击y轴）：
如果Ti在分子筛上成高度分散状态是检测不到XRD峰的,你可以采用其他的表征方法来检测,如TEM
卡片900多M啊~可以到六维空间下的,貌似只有2006版的,不过肯定够用了~
很有可能是因为 物相是以非晶态存在的,非晶态存在的物质在进行XRD测试时会成为背底 再问： SiC应该都是晶态的吧，可是也分析不出来 再答： 那就不清楚了，你可以看看相关领域的文献中是怎么分析的了
encke(站内联系TA)报告XRD数据文件的格式是什么daixj21(站内联系TA)把XRD的原始数据导入origin,再作图阿水889(站内联系TA)先把你的原始数据的文件名改txt形式的,再把里面的数据复制到origin中就可以画图了:)winter8606(站内联系TA)同上~~leleshi(站内联系TA)X
峰的面积表示晶体含量,面积越大,晶相含量越高.峰窄说明晶粒大,可以用谢乐公式算晶粒尺寸.峰高如果是相对背地强度高,表示晶相含量高,跟面积表示晶相含量一致.峰高如果是A峰相对B峰高很多,“两峰的高度比A/C”相对标准粉末衍射图对应峰的高度比要大很多,那么这个材料是A方向择优取向的
XRD是X射线衍射分析XRD图谱用来分析无机化合物的结构.通过XRD可以知道物质中所含的元素,以及元素的化合价,还可以通过相关的计算,得出该物质的空间点阵 再问： 谢谢了
你给出的XRD谱,已经是JCPDS（粉未衍射标准联合会）发行的PDF《粉末衍射卡片集》（Powder&Diffraction&Files,简称&PDF卡片）：80-0074 ZnO.这个卡片上的所有参数、信息,你都可以引用.因为作这张谱图的试样是作者千辛万苦提纯、精选的,谱图多次作XRD谱
在写文章的时候,很多人需要用origin做出XRD处理图,以支持自己的观点.但是很多XRD谱图的文件类型是raw或者其他形式的,不能直接用origin打开.下面我们为大家讲解如何使用origin打开XRD谱图及编辑画图.首先,需要将XRD谱图转换成txt格式.诸如jade之类的XRD分析软件支持保存成txt格式.所以,