电容电压电感电流跃变中的电流能否跃迁？

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-11-22 01:14 标签： 电容电压电感电流跃变

我公司以优质的螺旋钢管直缝鋼管、无缝钢管为基材生产防腐钢管 钢管防腐加工种类：石油天然气用三层聚乙烯（3PE）钢管防腐。执行标准：SY/T0413杠2002DIN30670 .石油天然气用FBE（单层熔结環氧粉末防腐）、2FBE（双层熔结环氧粉末防腐）执行标准:SY/T0315杠97 .供水管线水泥砂浆衬里钢管防腐执行标准：CECS10杠89 .供水管线IPN8710.高分子无毒涂料钢管内防腐。供水管线环氧饮水设备无毒涂料钢管内防腐F、环氧煤沥青缠绕玻璃布钢管防腐。执行标准：SY/T0447-96 G、各类重防腐涂料钢管防腐热力管噵钢管保温。产品应用广泛适用于海洋设施，石油化工建筑行业和其他工矿企业的钢结构和机械设备，各类储罐输送管道等钢材的防腐。

不管其强度比基体强度强或弱皆是产生裂纹的原因；晶界上夹杂物的偏析也是断裂的原因；另外，即使在远远小于屈服极限的交變载荷作用下也会引起发生疲劳断裂现象。螺旋钢管焊接温度主要受高频涡流热功率的影响根据公式（2）可知，高频涡流热功率主要受电流频率的影响涡流热功率与电流激励频率的平方成正比；而电流激励频率又受激励电压、电流和电容、电感的影响。激励频率公式為：当输入热量不足时被加热的焊缝边缘达不到焊接温度。金属组织仍然保持固态形成未熔合或未焊透；当输入热时不足时，被加热嘚焊缝边缘超过焊接温度产生过烧或熔滴，使焊缝形成熔洞大口径螺旋钢管怎么退磁剩磁的标准是GS以下，HTD钢管退磁体系可以将钢管剩磁安稳退到GS摆布所以一般探伤室都用厚铅板装修，保证X光不像外辐射X射线是由于原子中的电子在能量相差悬殊的两个能级之间的跃迁洏产生的，是波长介于其波长很短约介于0.01~100埃之间。故又称伦琴射线伦琴射线具有很高的穿透本领，能透过许多对可见光不透明的物质如墨纸、木料等。这种肉眼看不见的射线可以使很多固体材料发生可见的荧光使照相底片感光以及空气电离等效应。波长小于0.1埃的称超硬X射线在0.1～1埃范围内的称硬X射线。1～100埃范围内的称软X射线.打桩用钢护筒在生产过程现折叠现象是外表构成的各种折线这种缺点通常貫穿全部商品的纵向。螺旋钢管发生折叠的缘由是因为厂家寻求高效率压下量偏大，发生耳子下一道轧制时就发生折叠。必将成为大嘚得到好处者农村饮水平安体系建设与建材下乡拉动螺旋钢管需求升级，燃气供应体系与采暖花费趋向也将带来需求增量我国目前依嘫创立了以大口径螺旋钢管、厚壁螺旋钢管、防腐螺旋钢管为主的管道使用家产，这三类原料产物占据了螺旋钢管行业重点供应比例镰刀弯是沿钢带长度方向在水平面上间一侧弯曲的现象，或称月牙弯首先螺旋焊管镰刀弯的产生是在进行钢带轧制时沿宽度方向上两侧变形不均勺造成的，一侧延仰大、一侧延伸小而造成钢带向延伸小的一侧弯曲。镰刀弯产生的原因可能是轮辊两端压下不均或者是带坯兩侧温度不均，也有可能是因为带坯两侧厚度不均螺旋钢管执行标准分为部标标准和国标标准，部标螺旋钢管分为SY/T5037-杠1999螺旋钢管、GB/T9711.1-杠1999螺旋鋼管、GB/T9711.2-杠1999等多种执行标准的螺旋钢管.螺旋钢管执行标准以及尺寸偏差.螺旋钢管执行标准分几种说了这么多，到底是什么原因造成焊管机械在焊接的时候发生开缝呢我们首先需要知道的是螺旋焊管设备机械发生开缝为主要的原因可能就是材质的问题，因为很多的材质都是經过化学成分制作而成的我们在进行焊接的时候，一切都是按照正常的步骤来在整个的焊接过程当中，焊管机械的管子就会发生开裂嘚情况这个主要就是母材料的黏连不够完全。这样的开裂现象完全是原料的化学成分造成的螺旋钢管螺旋钢管的常用标准一般分为:（蔀标、也叫普通流体输送管道用螺旋缝埋弧焊钢管）、（国标、也叫石油天然气工业输送钢管交货技术条件部分：级钢管(到目前要求严格嘚级钢管)）、（美国石油协会、也叫管线钢管；其中分两个级别）（桩用螺旋焊缝钢管）。

一、原子发射光谱的产生

原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy AES) ：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态返回到基态时，发射出特征光谱依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。

原子发射光谱分析法的特点

(1)可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱;

(2)分析速度快试样不需处理同时对几十种元素进行萣量分析;

(3)选择性高各元素具有不同的特征光谱;

(6) ICP-AES性能优越线性范围4~6数量级，可测高、中、低不同含量试样

缺点:非金属元素不能检测或灵敏喥低。

一、原子发射光谱的产生:

在正常状态下元素处于基态，元素在受到热(火焰)或电(电火花)激发时由基态跃迁到激发态，返回到基态時发射出特征光谱(线状光谱) 。

必须明确如下几个问题：

1.原子中外层电子（称为价电子或光电子）的能量分布是量子化的所以△E的值不昰连续的，原子光谱是线光谱；

2.同一原子中电子能级很多，有各种不同的能级跃迁即可以发射出许多不同的辐射线。但跃迁要遵循“咣谱选律”不是任何能级之间都 能发生跃迁；

3.不同元素的原子具有不同的能级构成，△E不一样各种元素都有其特征的光谱线，从识别各元素的特征光谱线可以鉴定样品中元素的存在这就是光谱定性分析；

4.元素特征谱线的强度与样品中该元素的含量有确定的关系，所以鈳通过测定谱线的强度确定元素在样品中的含量这就是光谱定量分析。

二、原子的共振线与离子的电离线:

原子中外层电子从基态被激发箌激发态后由该激发态跃迁回基线所发射出来的辐射线，称为共振线

由最低激发态（第一激发态）跃迁回基态所发射的辐射线，称为苐一共振线通常把第一共振线称为主共振线。第一共振线最易发生，能量最小一般是该元素最强的谱线。

由原子外层电子被激发到高能态后跃迁回基态或较低能态所发射的谱线称为原子线，在谱线表图中用罗马字“Ⅰ”表示

原子在激发源中得到足够能量时，会发苼电离原子电离失去一个电子称为一次电离，一次电离的离子再失去一个电子称为二次电离 依此类推。

离子也可能被激发其外层电孓跃迁也发射光谱，这种谱线称为离子线其与电离能大小无关，离子的特征共振线

I 表示原子发射的谱线；

II 表示一次电离离子发射的谱線； 

III 表示二次电离离子发射的谱线

原子或离子的外层电子数相同时，具有相似的光谱

由各种高能级跃迁到同一低能级时发射的一系列光譜线

二、谱线强度、谱线自吸与自蚀

原子由某一激发态 i 向低能级 j 跃迁，所发射的谱线强度 与激发态原子数成正比

ni 为单位体积内处于高能級i 的原子数； 

Aij两个能级间的跃迁概率； 

Vij发射谱线的频率.

在热力学平衡时，单位体积的基态原子数n0与激发态原 子数ni的之间的分布遵守玻耳兹曼分布定律：

gi 、g0为激发态与基态的统计权重； 

k为玻耳兹曼常数； 

将式2代入上式1得：

（1）谱线的性质：激发能Ei ；跃迁概率Aij；统计权重gi

谱线強度与激发能成负指数关系，激发能越小谱线强 度越强。激发能最低的共振线往往是最强的

激发温度升高，谱线强度增大但 易导致電离，又使原子发射线强度 减弱

跃迁概率是指单位时间内每个原子由一个能级状态跃迁到 另一状态的次数。 

谱线强度与跃迁概率成正比

量子力学中把能级可能有的微观状态数称为该能级的简并 度，也称统计权重 

谱线强度与统计权重成正比。

谱线强度与基态原子数成正仳

在一定条件下，基态原子数正比于被测元素的浓度所以 谱线强度与被测元素的浓度也成正比，这是光谱定量分析 的依据

二、谱线嘚自吸 

等离子体：以气态形式存在的包含分子、离子、电子等粒子的整体电中性集合体。 

等离子体内温度和原子浓度的分布不均匀中间嘚温度、 激发态原子浓度高，边缘反之 

自吸：中心发射的辐射被边缘的同种基态原子吸收，使 辐射强度降低的现象 

元素浓度低时，不絀现自吸

三、谱线的自蚀 

随浓度增加，自吸越严重当达到一定值时，谱线中心 完全吸收如同出现两条线，这种现象称为自蚀

原子發射光谱仪的类型有多种，如：火焰 发射光谱、微波等离子体光谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等 

原子发射光谱儀通常由光源、分光系统和检测系统构成。

作用：光源为试样蒸发、原子化、激发提供能源 

光源的特性在很大程度上影响着光谱分析的精密度、 准确度和检出限。 

要求：激发能力强灵敏度高，稳定性好结构简单，操作 方便使用安全。 

常用激发光源：直流电弧、交流電弧、电火花和电感耦合等 离子体光源

一、火焰光度计 

利用火焰作为激发光源，仪器装置简单稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光電池检测器等元件价格低廉，又称火焰光度计常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅 酸盐、血浆等样品的分析中应用較多对钠、钾测定困难，仪器的选择性差

利用直流电作为激发能源。

特点：设备简单持续放电，电极头温度高蒸发能力强， 绝对靈敏度高背景小，适合定性分析 

缺点：弧光不稳，再现性差；不适合定量分析

工作原理：取两支石墨电极，试样放置在一支电极(下電极)的凹槽内；使分 析间隙的两电极接触或用导体接触两电极通电，电极尖端被烧热点燃电弧，再使电极相距4 ～ 6mm；电弧点燃后热电 孓流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态返回基态时发射出该原子的光谱。

三、低压交流电弧 

工作电压：110～220 V采用高频引燃装置点燃电弧，在 每一交流半周时引燃一次保持电弧 不灭； 

（1）电弧温度高，可达K激发能力强； 

（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低； 

（3）电弧稳定性好使分析偅现性好，适用于定量分析

（1）接通电源，由变压器B1 升压至2.5～3kV电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路产生高频 振蕩。

（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV通过电容器C2将电极间隙 G的空气击穿，产生高频振荡放电 

（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着巳造成的电离气体通道通 过G进行电弧放电。

（4）在放电的短暂瞬间电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃 重复进行。

（1）放电瞬间能量很大产生的 温度高，激发能力强某些难激发 元素可被激发，且多为离子线

（2）放电间隔长，使得电极温度低蒸发能仂稍低，适于低熔点金属 与合金的分析

（3）稳定性好，重现性好适用定量分析。 

（1）灵敏度较差但可做较高含量的分析。

（1）交流電压经变压器T后产生10～25kV的高压，然后通 过扼流圈D向电容器C充电达到G的击穿电压时，通过电感L向G 放电产生振荡性的火花放电。

（2）转動续断器M2, 3为钨电极， 每转动180度对接一次，转动频率(50 转/s)接通100次/s，保证每半周电流最 大值瞬间放电一次

等离子体喷焰作为发射光谱的咣源主要有以下三种形式：

(1)直流等离子体喷焰（DCP） 弧焰温度高 K，稳定性好 精密度接近ICP，装置简单运行成本低。

 (2)电感耦合等离子体（ICP） ICP嘚性能优越已成为最主要的应用 方式。

(3) 微波感生等离子体（MIP） 温度K激发能量高，可激 发许多很难激发的非金属元素：C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等可用于 有机物成分分析，测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP

焰心区呈白色，不透明是高 频电流形成的涡流区，等离子体主要通过这一區域与高频感应线圈耦合而获得能量该区温度高达10000K。 

内焰区位于焰心区上方一般 在感应圈以上10-20mm左右， 略带淡蓝色呈半透明状态。温喥约为K是分析物原子化、激发、电离 与辐射的主要区域。 

尾焰区在内焰区上方无色透 明，温度较低在6000K以 下，只能激发低能级的谱线

(1) 温度高，惰性气氛原子化条件好，有利于难熔化合物的分解和元素 激发有很高的灵敏度和稳定性；(2)“趋肤效应”，由于涡电流在外表面处密度大使表面温度高，轴心温 度低中心通道进样对等离子的稳定性影响小。也有效消除自吸现象线性 范围宽（4～5个数量级）。

(3) ICP中电子密度大碱金属电离造成的影响小。

(4) Ar气体产生的背景干扰小

(5) 无电极放电，无电极污染ICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰 气体放电。 

缺点： 对非金属测定的灵敏度低 仪器昂贵，操作费用高

光谱仪可将光源发射的不同波长的光色散成为光谱或单色光，并進行记录主要由照明系统、准光系统、色散系统和记录测量系统组成。 

光谱仪的种类有多种按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光電法。目前主要有摄谱仪、光电直读光谱仪和全谱直读光谱仪

按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪。 

光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪囿更大的分辨率 

摄谱仪曾经在钢铁工业应用广泛。 

性能指标：色散率、分辨率、集光能力

由光源发射的光经三透镜照明系统后到狭缝仩，再经平面反射镜折向凹面 反射镜下方的准直镜上经反射以平行光束照射到光栅上，经光栅色散后按 波长顺序分开。不同波长的光甴凹面反射镜上方的物镜聚焦于感光板上得到按波长顺序展开的光谱。旋转光栅转台可同时改变光栅的入射角和衍射角， 便可获得所需的波长范围和改变光谱级数

感光板：主要由玻璃基片、感光层（乳剂）及防晕层构成。其中感光层主要为卤化银、明胶和增感剂等组荿 

摄谱：元素发出的光谱使感光板感光，然后在暗室显影、定影感光 层中金属银析出，形成黑色的光谱线 

黑度：以常用对数表示底爿的入射光通量与透射光通量的比值。

摄谱仪的观察装置 

（1）光谱投影仪（映谱仪）光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍 

（2）测微咣度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强感光板上谱线越黑。

光电直读是利用光电测量法直接获得光谱线嘚强度

两种类型：多道固定狭缝式和单道扫描式。

 一个出射狭缝和一个光电倍增管可接受一条谱线，构成一个 测量通道

单道扫描式昰转动光栅进行扫描，在不同时间检测不同谱线； 

多道固定狭缝式则是安装多个（多达70个）同时测定多个元素的谱线。

凹面光栅与罗兰圓 

多道型光电直读光度仪多采用凹面光栅；凹面光栅既具有色散作用也起聚焦作用（凹面反射镜将色散后的光 聚焦） 

罗兰圆：Rowland(罗兰)发现茬曲率半 径为R 的凹面反射光栅上存在着一个 直径为R的圆，不同波长的光都成像在 圆上即在圆上形成一个光谱带。

(1) 多达70个通道可选择设置同时进行多元素分析，这是其他金属分析方法所不具备的

(2) 分析速度快，准确度高 

(3) 线性范围宽， 4～5个数量级高、中、低浓度都可分析。

缺点：出射狭缝固定各通道检测的元素谱线一定； 

在多道仪器的基础上，设置一个扫描单色器增加一个可变通道。

三、全谱直读咣谱仪 

采用电荷注入式（CID）阵列检测器 可同时检测165～800nm波长范围内出现的全部谱线。

中阶梯光栅分光系统仪器结构紧凑， 体积大大缩小

兼具多道型和扫描型特点； 

可获取样品的全谱“指纹”信息； 

(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线；

(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定；

(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性；

(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素；

(7) 分析精度高：相对标准偏差CV 0.5%。

采用ICP作为光源是ICP-AES与其怹光谱仪的主要不同之处

（1） 晶体控制高频发生器

石英晶体作为振源经电压和功率放大，产生具有一定频率和功率的高频信号用来产苼和维持等离子体放电。石英晶体固有振荡频率：6.78 M H z 二次倍频后为 27.120MHz,电压和功率放大后， 功率为1-2kW

三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈Φ，等离子体工作气体从管内通过试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰；外层Ar从切线方向进入保护石英管不被烧熔，中层Ar用来點燃等离子体；

当高频发生器接通电源后高频电流I 通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时管内为Ar气，不导电需要用高压电火花触發，使气体电离后在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动 碰撞，形成“雪崩”式放电产生等离子体气流。在垂直于磁场方向將产生感应电流（涡电流粉色），其电阻很小电流很大(数百安)，产生高温又将气体加热、 电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬（

萣性依据：元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征光谱 

1.元素的分析线、最后线、灵敏线

分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条只選择其中几条特征谱线 检验，称其为分析线

最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小最后消失的谱线。

灵敏线：最易激发的能级所产生嘚谱线每种元素都有一条或几条谱线 最强的线，即灵敏线最后线也是最灵敏线。

共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线；通常吔是最灵敏线、 最后线

（1）标准试样光谱比较法：将要检出元素的纯物质和纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查試样光谱与纯物质光谱若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在

例如，欲检查某TiO2试样中是否含有Pb只需將TiO2试样和已知含Pb的TiO2标准试样并列摄于同一感光板上，比较并检查试样光谱中是否含有Pb的谱线存在便可确定试样中是否含有Pb。

这种方法只適应试样中指定元素的定性不适应光谱全分析。

（2）元素标准光谱图比较法（铁光谱比较法）：最常用的方法以铁谱作为标准(波长标呎)。

标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上铁谱起到标尺的作用。 

谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定

为什么选铁谱？ 

（1）譜线多：在210～660nm范围内有数千条谱线 

（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广 

（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波長。

3. 定性分析实验操作技术 

a. 金属或合金可以试样本身作为电极当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内

b. 固体试样研磨成均勻的粉末后放在电极的试样槽内。

c. 糊状试样先蒸干残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析

在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧；狭缝宽度5～ 7μm；分析稀土元素时，由于其谱线复杂要选择色散率较高的大型摄谱仪。

电极材料：采用光谱纯的碳或石墨常常将其 加工成各种形状。石墨具有导电性能良好沸点高（可达4000K），有利于试样蒸发谱线简单，容易制纯忣容易加工成型等优点特殊情况采用铜电极。

电极尺寸：直径约6mm长3～4 mm。

放电时碳与空气中的氮结合产生氰 (CN)，氰分子在358.4～ 421.6 nm产生分子吸收（带状光谱）干扰其他元素出现在该区域的光谱线，需要该区域时可采用铜电极，但灵敏度低

摄谱顺序：碳电极(空白)、铁谱、试樣。

在进行光谱全分析时对于复杂式样，可采用分段曝光法先在小电流(5A)激发，摄取易挥发元素光谱调节光阑改变曝光位置后，加大電流(10A)再次曝光摄取难挥发元素光谱；为了能将试样和铁谱能并列摄于同一感光板上，摄谱时要使用哈特曼光阑采用哈特曼光阑，可多佽曝光而不影响谱线相对位置便于对比。

与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 

应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定 

谱线强度比较法：测定一系列不同含量的待测元素标准 光谱系列，在完全相同条件下(同时摄谱)测定試样中待测 元素光谱，选择灵敏线比较标准谱图与试样谱图中灵敏线 的黑度，确定含量范围

 (1) 发射光谱定量分析的基本关系式

在条件一萣时，谱线强度I 与待测元素含量c关系为：

a为常数(与蒸发、激发过程等有关)考虑到发射光谱中 存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b 则：

發射光谱分析的基本关系式，称为 塞伯-罗马金公式（经验式）

自吸常数 b 随浓度c增加而 减小当浓度很小，自吸 消失时b=1。

(2) 内标法基本关系式

影响谱线强度因素较多直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法（相对强度法） 

在被测元素的光谱中選择一条作为分析线(强度I)，再选择内标物的一条谱线(强度)组成分析线对。则：

A为其他三项合并后的常数项 内标法定量的基本关系式。

內标元素与分析线对的选择：

a. 内标元素可以选择基体元素或另外加入，含量固定 

b. 内标元素与待测元素具有相近的蒸发特性。 

c. 分析线对應匹配同为原子线或离子线，且激发电位相近( 谱线靠近)“匀称线对”。

d. 强度相差不大无相邻谱线干扰，无自吸或自吸小

以lgR 对应lgc 作圖，绘制标准曲线在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR在标准曲线上求得未知试样lgc。

b. 摄谱法中的标准曲线法

在完全相同的条件下將标准样品与试样在同一感光板 上摄谱，由标准试样分析线对的信号差(ΔS )对lgc作标准曲线(三个点以上每个点取三次平均值)，再由试样分析線对的黑度差在标准曲线上求得未知试样lgc 。该法即三标准试样法

无合适内标物时，采用该法

取若干份体积相同的试液（Cx），依次按仳例加入不同量的待测物的标准溶液（Co）浓度依次为：

在相同条件下测定：RX，R1R2，R3R4……。

以R对浓度c做图得一直线图中Cx点即待测溶液濃度。

原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面（定性分析）具有较大的优越性不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷，可鉴定周期表Φ 约70多种元素长期在钢铁工业（炉前快速分析）、地矿等方面发挥重要作用；在定量分析方面，原子吸收分析有着优越性

举例：人头發中常见的10种微量元素的测定 

可供选用的方法： 

1、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES） 

标准曲线的获取 

参照人头发中10 种微量元素的预测值及攵献报道, 用逐级稀释法制成系列标准溶液, 溶液介质为2%硝酸。以发射强度( Y) 对浓度(X) 进行回归, 得各元素的标准曲线

· 将人的头发用不锈钢剪刀剪成3~5 mm长, 用中性洗涤剂浸洗30 min, 反复用三重蒸馏水冲洗至无泡沫, 放入烘箱中干燥过夜( 控温80 ℃左右) , 置干燥器中保存。 

· 次日, 将锥形瓶置于电热板上110℃恒温2 h 后升温至250℃继续加热至近干 

· 冷却后加入5 ml三重蒸馏水,继续加热至近干, 重复3 次。取下, 放冷, 定量转移至10 ml量瓶中用1%硝酸稀释至刻度, 摇勻, 待测。 

· 同法做空白对照液操作均在通风柜中进行。

测定所配制的待测样品在不同波长的发射强度 对照10种元素各自的分析线，分析線的强度在标准曲线中所对应的浓度即为待测样品的浓度

1. 原子光谱的理论基础
        是根据物质嘚特征光谱来研究物质的化学组成、结构和存在状态的一类分析领域它可分为原子发射光谱分析、分析、分子发射光谱分析、分子吸收咣谱分析、X射线荧光光谱分析、原子和分析、红外和分析等各类。
        原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法常称为光谱化学分析，也简称为光谱分析

1. 1 原子的结构和辐射跃迁


原 子光谱是原子内部运动的一种客观反映,原子光谱的产生与原子的结构密切有关。在原子光谱分析时最被关心的昰光谱线波长的选择，以及所选光谱线的强度而 谱线的波长以及影响谱线强度的因素与原子结构密切相关。因此一个光谱分析工作者囿必要对原子结构及辐射跃迁过程有所了解。
早在19世纪中人们已积累了一些原子光谱的实践知识。Bunsen及Kirchhoff最先将分光镜应用于元素的鉴定及汾析并将元素与特征谱线相联系，认识到线光谱是原子发射的
1913年Bohr提出了原子结构学说，其要点如下：
9)        电子绕核作圆周运行可以有若幹个分立的圆形轨道，在不同轨道上运行的电子处于不同的能量状态在这些轨道上运行的电子不辐射能量，即处于定态在多个可能的萣态中，能量最低的态叫基态其它称为激发态
10)        原子可以由某一定态跃迁至另一定态。在此过程中发射或吸收能量两态之间的能量差等於发射或吸收一个光子所具有的能量，即
上式称为Bohr频率条件式中，E2 ? E1如E2为起始态能量，则发射辐射；如E2为终止态能量则吸收辐射。h为planck瑺数（6.J?S）
17)        原子可能存在的定态只能取一些不连续的状态，即电子只能沿着特定的轨道绕核旋转在这些轨道上，电子的轨道运动角动量P?必须等于h/2?的正整数倍即
此式称为Bohr量子化规则，n称为主量子数据Bohr的原子结构学说以及以后的量子力学逐步完善了原子的结构理论。人們认识到：电子在能级间的跃迁时就产生谱线若电子由低能级向高能级跃迁时就产生吸收光谱，电子由高能级向低能级跃迁时就产生發射光谱。
例 如右图所示的钠离子有高于基态2.2ev和3.6ev的两个激发态（ev为“电子伏特”表征能量高低），当处于基态的钠原子受外界能量激发時原子核外 的电子跃迁到高能级的激发态，但激发态电子是不稳定的大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其他较低能级并将電子跃迁时所吸收的能量以光的 形式释放出去，2.2ev和3.6ev的能量的激发态回到基态分别发射589.0nm和330.3nm的谱线核外电子从第一激发态返回基态时所发射嘚谱 线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差异最小电子跃迁几乎最大，故共振发射线最易产生对多数元素而讲，它是所有发射谱线中最灵敏的 （如钠的589.0nm）在原子发射光谱分析中通常以共振线为分析线。

1. 2 原子的激发和电离


不同的原子具有不同的能級在一般的情况下，原子处于能量最低的状态即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞如果其动能稍大于原子的激发能，就可使該气态原子获得一定的能量从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程叫做激发
使 原子由基态跃迁到较高能级（即激发态）所需的能量称激发能，以电子伏（ev）表示从原子能级图可以看出，原子可以被激发到不同的高能级不同的高能级都 有其固定的能量即激发电位。激发能最低的能级（第一激发态）所对应的能量为该原子的第一共振电位由于其激发能最小，最容易被激发至该能级因此第一共振 线在元素中经常是最强的谱线，常被用作光谱定性分析的灵敏线及低浓度光谱定量分析的分析线
当电子或其他粒子与原子相互碰撞时，如果其能量大于原子的电离能则它们相互碰撞时就可能使气态原子电离成气态的一级离子，如果能量更大还可使离子处于激发态，甚至更进一步变成二级、三级等高级离子
因 此，所谓激发能是指气态原子或离子由基态最低能级过渡到激发态所需的能量，这种过渡稱激发；而电离能是指从气态原子基态最低能级移去电子至电离状态所需 的能量移去一个电子所需能量称第一电离能，移去二个、三个電子所需能量相应为第二电离能、第三电离能激发能和电离能的高低是原子、离子结构固有的特 征，是衡量元素激发和电离难易的程度囷谱线灵敏度及波长位置的一个重要标志其高低取决于原子或离子中原子核对外层电子的作用力的大小。
在光谱分 析常用光源中激发的咣谱主要是原子谱线和一次电离的离子谱线只有在个别情况下出现二次电离的离子谱线。在光谱分析中对于原子光谱线通常在元素符號后加 上罗马字I，如Na I 589.593nmMg I 285.2nm来表示，而对于一级或二级离子光谱线则常在元素符号加上罗马字II、III来表示。如Mg II 279.553nm、Ba II 455.403nm、La II 394.910nm即为这些元素的一级离子咣谱线。

习惯上我们按原子的一次电离能的大小把元素粗略地分为易激发易电离元素、中等激发中等电离元素和难激发难电离元素其与周期表的关系如图所示。


在 痕量元素的光谱分析时常选用灵敏的原子第一共振线作分析线，其分析线的波长范围可以用?E= E2-E1= h?=h(C/?)来表示由于元素的第一共振线的激发能在1.5-20电子伏之间，且在周期表中表现为规律性的变化因此元素的第一共振线的波长在周期 表中表现为规律性的变囮，对于碱金属及碱土金属由于第一共振态激发能很小（?3电子伏）因此这些元素第一共振线的波长处于可见及近红外区，例如：钾 （K）嘚I 766.490nm、纳（Na）的I 589.953nm；对于那些非金属元素由于其第一共振态激发能很高（?6电子伏），因此这些元素第一共振线的波长处于真空紫外区 （10-200nm）唎如：磷（P）的I 177.499nm、硫（S）的I 182.034nm；而对于大多数元素的第一共振态激发能在3-6电子伏之间，因而它们的第一共振线大多数处于近紫外区（200-380nm）例洳：铁 （Fe）的I 259.994nm、锌（Zn）的I 213.856nm；当用火花、等离子体等激发能量大的光源时，对碱土金属及过渡元素也常选用灵敏的一次离子的第一共振线作為分析线这些谱线的规律如同 原子一样，它们的第一共振线也大多数处于近红外区例如：钙（Ca）的II 393.366nm、钡(Ba)的II 455.403nm。

1. 3谱线的分裂和变宽


5        塞曼效應：1896年塞曼(Zeeman)发现在约几千高斯以上的足够强的磁场中谱线会分裂成几条偏振化的谱线，这种现象叫做塞曼效应一般场合，由塞曼分裂絀来的各谱线波长相差极小约为0.00x-0.0xnm。
6        斯塔克效应：1913年斯塔克（Stark）发现在外电场的作用下出现出现谱线分裂，分裂的程度随电场强度的提高而增加这种现象称为斯塔克效应。在高压火化光源中这种效应可能是显著的，但在ICP光源中这种谱线变宽非常小，可以忽略
7        超精細结构：谱线的超精密结构是由于原子核效应所引起的，即核的质量和核自旋的不同均可引起原子能级的超精细分裂这种因核自旋和同位素效应引起光谱支项分裂造成的极微小的波长位移，称为原子光谱线的超精细结构其分裂谱线之间的距离约0.00x-0.0xnm，与塞曼分裂相当
8        谱线嘚自然宽度：原子发谱的光谱并不是严格的单色的线状光谱，它具有一定的宽度和轮廓一般谱线的自然宽度在10-6-10-5nm。
9        谱线的多普勒变宽：多普勒（Doppler）变宽又称热变宽它是由于原子在发射过程中朝着和背离检测器作随机的热运动而产生。多普勒变宽随原子量增加而减小但随溫度增加而加宽。一般这种变宽约在10-4-10-3nm
10        谱线的碰撞变宽：发射跃迁的原子与同种原子或其他气体原子、分子相碰撞使振动受到阻尼时也可使谱线变宽。与同种原子碰撞时引起的变宽称赫茨玛 （Holtzmark）变宽；与不同种类原子或分子碰撞引起的称洛仑茨（Lorentz）变宽其中洛仑茨变宽较奣显，一般中10-3nm左右
在ICP光谱分析中，多普勒变宽及洛仑茨变宽是主要的变宽因素由这两种效应确定的光谱线总轮廓称为沃伊特（Voigt）轮廓。一般谱线宽度在10-4-10-3nm
从光源中部所产生的辐射，当通过其外围时有可能被同类基态原子吸收这一现象一旦出现则称为自吸收。
一 个原子、离子或分子当它是处于相关跃迁能级的粒子时它很容易吸收与其能级相对应的光量子跃迁至较高能级。在一个热光源中被吸收的光量子仅有很小一部分 的几率以荧光形式进行再辐射，由于第二类碰撞使激发能转化为粒子动能或振动能因此，自吸收过程使光谱线的强喥减弱且破坏了在等离子区中辐射强度与粒子浓 度间的关系
在光谱分析时，常引入一个经验常数即自吸收系数来描述光谱定量关系式：
式中I为光谱线强度，C为被测元素的浓度A是与蒸发、激发过程及试样组成有关的参数，B为经验常数即自吸收系数（b ≤ 1）
由于光谱线是具有一定宽度和轮廓的谱线，即谱线轮廓是谱线强度随频率（或波长）而变化的分布曲线由于自吸收的存在也影响其谱线的轮廓，使峰徝强度或积分强度发生改变
在实际光源中，辐射总是由处于较高温度的中心区通过低温蒸气的外部边缘部分进行 发射的在光源中其中惢部分激发温度高，存在较多的激发态的原子但在光源的外围，是一个低温区含有大量基态原子，当原子从光源中心所发射的谱线其中 心波长附近实际上完全被外围基态原子所吸收，被吸收的辐射由外围本身的辐射来代替但发射很弱，不能完全补偿光源中心辐射的損失因而在谱线中心吸收最严 重，当原子浓度很高时谱线轮廓在中央部就出现凹陷，即产生自蚀如自吸收一样一般只有第一共振线財发生自蚀，如图是有自吸谱线轮廓
激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的组成部分，它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化戓激发的能量在光谱分析时，试样的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限这些过程几乎是同时进行的，而这一系列过程均直接影響谱线的发射以及光谱线的强度
试 样中组份元素的蒸发、离解、激发、电离、谱线的发射及光谱线强度除了与试样成份的熔点、沸点、原子量、化学反应、化合物的离解能、元素的电离能、激发能、 原子（离子）的能级等物理和化学性质有关以外，还跟所使用的光源特性密切相关不同的激发光源对各类样品、各种元素具有不同的蒸发行为和激发能量，因此要 根据不同的分析对象选择具有相应特性的激發光源。
由于样品的种类繁多、形状各异、元素对象、浓度、蒸发及激发难易不同对光源的要求也不同。没有一种万能光源能同时满足各种分析对象的要求各类光源在蒸发温度、激发温度、放电稳定性等各方面都各有其特点和应用范围。
原子发射光谱分析的误差主要來源是光源，因此在选择光源是应尽量满足以下要求：
5)        良好的稳定性试样能稳定地蒸发、原子化和激发，分析结果具有较高的精密度；
        原子发射光谱仪的类型目前常用的光源有以下两种：一类是经典光源（电弧及火花），另一类是等离子体及辉光放电光源其中以电感耦合等离子体光源（ICP）居多，在不同的领域中得到广泛的应用

2. 1 电感耦合等离子体光源（ICP）


等 离子体（Plasma）一词首先由Langmuir在1929年提出，目前一般指电离度超过0.1%被电离了的气体这种气体不仅含有中性原子和分子，而 且含有大量的电子和离子且电子和正离子的浓度处于平衡状态，從整体来看是处于中性的从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电 离层等都是等离子体。
等离子体可以按溫度分为高温等离子体和低温等离子体两大类当温度高达106-108K时，所有气体的原子和分子完全离解和电离称为高温等离子体；当温度低于105K時，气体部分电离称为低温等离子体。
在 实际应用中又把低温等离子体分为热等离子体和冷等离子体当气体压力在1.013X105帕（相当1大气压）咗右，粒子密度较大电子浓度高，平均自由程 小电子和重粒子之间碰撞频繁，电子从电场获得动能很快传递给重粒子这样各种粒子（电子、正离子、原子、分子）的热运动能趋于相近，整个气体接进或达到 热力学平衡状态此时气体温度和电子温度基本相等，温度约為数千度到数万度这种等离子体称为热等离子体。例如直流等离子体喷焰（DCP）和电感耦合等离 子体炬（ICP）等都是热等离子体如果放电氣体压力较底，电子浓度较小则电子和重粒子碰撞机会就少，电子从电场获得的动能不易与重粒子产生交换它们 之间动能相差较大电孓平均动能可达几十电子伏，而气体温度较低这样的等离子体处于非热力学平衡体系，叫做冷等离子体例如格里姆辉光放电、空心阴極灯放 电等。
在光谱分析中所谓的等离子体光源通常指外观上类似火焰的一类放电光源。目前最常用的有三类：即电感耦合等离子体炬（ICP）、直流等离子 体喷焰（DCP）和微波感生等离子体炬（MIP）对于MIP来说，虽然允许微量进样耗气量小，功率低、易测定非金属但对多数金属检测限差、元素间干 扰严重、需要氦气，因此主要用于色谱分析的检测器
ICP和DCP这两类等离子体光源具有较好的分析性能，均已应用于原子发射光谱仪
电 感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术的先驱是Greenfiald和Fasel，他们在1964年分别发表了各自的研究成果七十年代后该 技术取得了嫃正的进展，1974年美国的Thermo Jarrell-Ash公司研制出了第一台商用电感耦合等离子体原子发射光谱仪

ICP光源主要优点是：

17)        原子发射光谱分析所具有的多元素哃时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济技术等方面都具有很大的特点。这也是ICP原子发射光谱分析取嘚很大进展的原因之一2.2 ICP光源的装置及其形成


炬 管的组成：三层石英同心管组成（如右图）冷却（等离子）氩气以外管内壁相切的方向进叺ICP炬管内，有效地解决了石英管壁的冷却问题防止其被高温的 ICP烧熔。炬管置于高频线圈的正中线圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈連接到高频发生器的输出端高频电能通过线圈耦合到炬管内电离的氩气 中。当线圈上有高频电流通过时则在线圈的轴线方向上产生一個强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电当点火 器的高频火花放电在炬管内使小量氩氣电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡并形成与炬管同轴的环形电 流。原子、離子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴刚形成的水滴在高度电离嘚 ICP内部所形成的环形涡流可看作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈它们之间的耦合，使磁场的強度和方向随时间而变 化受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用这种气体在极短时间內在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火 焰”光源。
样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截氩气由中心管注入ICP中霧滴在进入ICP之前，经雾化室除去大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化2. 3 ICP光源的特性
12)        趋肤效应：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传导主要通过电阻较 小的表面┅层这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼即可观察到 在白色圈环中有一亮度较暗的内核俗称“炸面圈”结构。这种结构提供一个电学的屏蔽筒当试样注入ICP的通道时不会影响它的电学參数，从而改善了ICP 的稳定性
由于切线气流所形成的旋涡使轴心部分的气体压力较外周略低，因此携带样品气溶胶的载气可以极容 易地从圓锥形的ICP底部钻出一条通道穿过整个ICP通道的宽度约2mm，长约5cm样品的雾滴在这个约7000K的高温环境中很快蒸发、离解、原子 化、电离并激发。即通道可使这四个过程同时完成由于样品在通过通道的时间可达几个毫秒，因此被分析物质的原子可反复地受激发故ICP光源的激发效率較 高。
ICP光源自问世以来主要是在氩气氛中工作的三股气流所起的作用各不相同，它们分别是：
8)        冷却气：沿切线方向引入外管它主要起冷却作用，保护石英炬管免被高温所熔化使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min视功率的大小以及炬管的大尛、质量与冷却效果而定，冷却气也称等离子气
9)        辅助气：通入中心管与中层管之间，其流量在0-1.5L/mim其作用是“点燃”等离子体，并使高温嘚ICP底部与中心管中层管保持一定的距离，保护 中心管和中层管的顶端尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上另外它又起到抬升ICP，改变等离子体观察度的作 用
10)        雾化气：也称载气或样品气，作用之一是作为动力在雾化器将样品嘚溶液转化为粒径只有1-10um的气溶胶作用之二是作为载气将样品的气溶胶引入ICP， 作用之三是对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用雾化气嘚流量一般在0.4-1.0L/min，或压力在15-45psi2. 5 进样系统
进样系统是ICP仪器中极为重要的部分，也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。

2. 5. 1气动雾化和超声雾化进样


2. 5. 1. 1气动雾化器和超声雾化器

在 ICP装置中常采用气动雾化装置一般要求雾化器能采用较低的载气流量，如0.5-1 L/min、具有较低的样品提升量如0.5-2 ml/min、较高的雾化效率、记忆效应小、雾化稳定性好，且适于高盐分溶液雾化及较好耐腐蚀能仂这些要求给雾化器的设计、制造带来苛刻的限制。ICP 所用的气动雾化器有两种基本的结构：同心型雾化器和正交型雾化器


在同心型雾囮器上，通入试样溶液的毛细管被一股高速的与毛细管轴相平行的氩气流 所包围见右图。采用固定式结构具有不用调节、雾化效率较高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸（HF除外）等优点，但制作时各参数不易准确控制且毛细管 容易堵塞目前常用的商品化同心型雾化器有Meinhard和GE两种品牌。新型的同心雾化器可以用不同的材料制造以用于不同的目的，同时对高盐量溶液 的雾化性能也有较大的提高例如：GE公司的海水雾化器能海水直接进样而不堵塞。

正交型（又称交叉型）气动雾化器的进 液毛细管和雾化气毛细管成直角见左图。过去常采鼡可调式结构调节两毛细管之间的距离，以获得较好的雾化稳定性但这种调节的人为因素很大，因此目前的 正交型雾化器也大多采用凅定式结构相对同心型雾化器而言，它比较牢靠、耐盐性能较好但雾化效率稍差。

气动雾化器溶液的提升一般利用文丘里效应在进液毛细管未端形成负压自动提升，溶液的提升受载气的流量、压力及溶液的粘度和密度的影响采用蠕动泵来提升，可减小溶液物理性质嘚影响及选择合适提升量有利于与等离子体系统相匹配。


为 适应高盐分试样的需要Babington(巴比顿)设计了一种简便而不易堵塞的雾化器。其结構原理是气流从一细孔中高速喷出将沿V型槽流下的蒲层液流 破碎成雾滴，避免了高盐分堵塞喷嘴的弊端但这种雾化器没有负压自动提升能力，其雾化效率较低而影响仪器的检出限。Babington雾化器实际上是正 交型雾化器的一种见右图

气动雾化器的雾化效率较低，一般为3-5%左右试样溶液大部分以废液流掉。


超声雾化器是用 超声波振动的空化作用把溶液雾化成气溶胶（如左图）超声雾化器装置比气动雾化装置複杂，由超声波发生器、进样器、雾室、去溶装置几部分组成（如下图） 使用时常用进样器（蠕动泵）把试样溶液输入雾室，由超声波發生器的电磁振荡通过高频电缆与雾室中的换能器（例如锆钛酸

铅压电晶片）相 连晶片在高频电压作用下产生谐振，将电磁能转变为机械能而产生超声波当超声波连续辐射到雾室中试样溶液时，由于样品溶液与空气界面间的空化作用使液 体形成气溶胶，然后用载气通過雾室把试样气溶胶去溶后引入炬管采用超声雾化时气溶胶产生速度和载气流量可分别选择最佳条件，所产生的气

溶 胶雾滴更细更均匀雾化效率可提高10倍（如右图），如果样品基体不复杂的话超声雾化器的检出限要比气动雾化器的好一个数量级左右，如果有干扰例洳背 景漂移或光谱重叠，则这些效应亦以同样的程度增加同样，当被雾化的溶液含盐较高时在等离子炬管的中心管上的积盐也会增加。超声雾化器的记忆效应较大 与气动雾化器相比，稳定性还有待进一步提高2. 5. 1. 2雾化室


气溶胶输送效率定义为：实际到达等离子体的被雾囮溶液的质量百分数。为了 提高着一百分数和为了使到达等离子体的气溶胶微粒快速地去溶、蒸发和原子化雾化器必须产生小于10?m直径的霧滴。遗憾的是一些雾化器，特别是气动雾 化器所产生的气溶胶都具有高度的分散性其雾滴直径可达100?m。这些大雾滴必须用雾化室除去

常用的雾化室有筒型、梨型和旋流雾化室。见下图：

筒型雾化室是利用雾化室内壁上的湍流沉降作用或利用重力作用除去较大的雾滴。在早期的ICP中筒型雾化室用得较为普遍。


旋 流雾化室是圆锥形的气溶胶以切线方向喷入雾化室并向下盘旋行进，这种运动产生了作用茬雾滴上的离心力从而将雾滴抛向器壁。在雾化室底部气溶胶改变方 向并与原来路线同轴地成更紧密的螺旋形向容器顶部移动。抛向器壁的大雾滴由底部的废液管排出而小雾滴通入伸入容器顶部一小段管进入炬管。旋流雾化室具有 高效、快速和记忆效应小的特点在現代ICP中已得到广泛的应用。
梨型雾化室的去溶剂能力较强特别适用于有机（油样）进样系统。
2. 5. 2挥发性氢化物或金属进样
在 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法中广泛应用挥发性氢化物或金属进样技术也可应用于ICP光谱法，目前商品ICP光谱仪中也常带这些附件这种方法可应用 於Ge、Sn、Pb、As、Sb、Bi、Se、Te和Hg九种元素，这些元素在酸性介质中在还原剂NaBH4作用下，前八种元素形成相应的挥发性氢化物 GeH4、SnH4、PbH4、AsH3、SbH3、BiH3、H2Se和 而汞盐则被还原为金属汞而挥发用载气把反应后生成的气态氢化物或汞蒸发气引入ICP进行分析。该技术对以上九种元素的检出限可比气动雾化法降低1--2个数量级已在卫检、环境及玩具检测、钢铁等领域得到很好的应用。2. 5. 3固体进样

固 体进样包括固体或粉末样品直接气化然后将蒸气或凅体气溶胶用载气引入等离子体，以及把固体或粉未样品直接送进或插进等离子体的方法激光、控波火花、微 电弧都可以成为固体或粉末样品气化的采样装置，并已有商品仪器出售其采样气化原理与一般激光光源、火花和电弧光源并无什么不同。美国热电公司的SSEA 固体进樣技术（见下图）采用控波火花烧蚀气化技术该技术具有火花直读光谱的快速、方便，又具有ICP光谱的宽线性范围已成功地应用于冶金、机械等分析 领域，特别是在铝及铝合金分析、贵金属杂质分析等方面更现特色

属于直接把固体和粉末送进或插进等离体的方法主要有雙高频进样法、射流展 开法和样品直接插入进样法等。双高频进样法是根据吹样法原理采用高频放电产生的振动来驱动试样周围的空气。使<200目的粉末试样变为尘雾飞扬起 来并被从漏斗边缘缝隙吹入的载气引入ICP中心通道，这种装置送样量可达到70%由于进样量多，曝光时间短检出限比电弧光源可降低1-2个数量级。 射流展开法是采用类似水平电极电弧撒样法的振动送样器将14微米粒径的粉末样送入样品管借助來自底部毛细管的约0.3升/分的载气流将试样吹进ICP中 心通道，这种装置送样率可达100%检出限也可改善。但这两种方法与吹样法和撒样法无本质區别很难保证样品稳定、均匀引入等离子体，以及因样品颗粒及 状态不同影响试样的蒸发对于样品直接进样法是将1-20毫克的粉末样品置於石墨电极小孔中，然后直接插入ICP放电中心通道这种方法对于易挥发元素， 例如Na、Cu、Zn、Ga、In、Tl、Pb、As、Bi等检出限可优于碳电极小孔直流电弧法


从上面可以看出，固体进样技术仍是ICP光谱分析的一个重要难题特别是粉末进样法，至今仍是一个不成熟的技术

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