水溶性酚醛树脂作为水基聚合物凝胶交联剂的研究_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
水溶性酚醛树脂作为水基聚合物凝胶交联剂的研究
阅读已结束，下载文档到电脑
想免费下载更多文档？
定制HR最喜欢的简历
下载文档到电脑，方便使用
还剩1页未读，继续阅读
定制HR最喜欢的简历
你可能喜欢新型抗烧蚀酚醛树脂的研究-海文库
全站搜索：
您现在的位置：&>&&>&材料科学
新型抗烧蚀酚醛树脂的研究
新型抗烧蚀酚醛树脂的研究S&新型抗烧蚀酚醛树脂的研究!&#$%&’()*+,&%-*./0(&12*34*’&0156*71’魏化震，王成国，王海庆（山东大学材料科学与工程学院，济南89::;&）=&?@#(,A4*’，=.)BC4*’D,D#&，=.)B@(1,E1’D（!54&&0&FG(&*H1(0!51*’5*(’$&’D1’**H1’D，!4(’$&’DI’12*H71&%，J1’(’89::;&，C41’(）摘要：采用不同的甲醛（K）L苯酚（3）比和复合碱性催化剂合成了邻对位羟甲基比例（&L-）不同的酚醛树脂。利用该酚醛树脂中邻对位交联程度变化，可以优化炭化过程中苯醌式结构中间体稠环化历程，从而通过适当调整酚醛树脂受烧蚀而发生炭化时的交联密度，使炭化过程稳定，高温下易于石墨化，提高了抗烧蚀性能。KL3比在&M;N&MO时，纯酚醛树脂的炭化率与玻璃纤维L酚醛树脂复合材料的质量烧蚀率变化较小，烧蚀形貌显著改善，是比较理想的配料比。关键词：热防护材料；酚醛树脂；烧蚀；复合材料中图分类号：PQRSSTR文献标识码：.文章编号：&::&,RSO&（8::S）:S,::S&,:R!&#$%&’$：34*’&015H*71’7+4&#7&H&4L-(H(4%$H&U%V*&4%0H(&1&7+*H*7%’&4*71A*$/%#7*&F5&V-0*U(0W(015(&(0%7&7(’$#’$*H2(H1&#7H(&1&7&FF&HV(0$*4%$*L-4*’&0TP4*F#7*$,H1’D&H(’71&1&’V*54(’17V&F5(H,/&’1A(&1&’&F-4*’&015H*71’5&#0$/*&-&1V1A*$/%(0&*H1’D&4*&H&4L-(H(5H&7701’W$*DH**，&4*5&#H7*&F5(H,/&’1A(&1&’5&#0$D&70&+0%(’$7&*($10%，(’$&4*54(H%1*0$*$74&+(41D4&*’$*’5%&&+(H$7DH(-41&1A(&1&’#’$*H41D4&*V-*H(&#H*，(’$7&(/0(&12*(/101&%5&#0$/*1V-H&2*$T=4*’&4*F&HV(0$*4%$*L-4*’&0H(&1&7+*H*1’&T;N&TO，&4*-4*’&015H*71’7X(/0(&1&’V&H-4&0&D15(0(--*(H(’5*7+*H*(V*01&H(&*，(’$&4*1H54(H%1*0$7(’$(/0(&1&’H(&*7&F&4*5&V-&71&*+*H*H*0(&12*0%1$*(0T()*+,%-#：4*(&-H&&*5&1&’V(&*H1(0；-4*’&015H*71’；(/0(&*；5&V-&71&*防热抗烧蚀材料是一类重要的热防护材料。碳L碳复合材料具有优良的防热抗烧蚀性能，因而它是某些发动机喷管理想的热防护材料，但是由于其生产周期长且价格昂贵，开发低成本的耐烧蚀树脂仍是目前研究的热点。以高炭化率酚醛树脂为基体的复合材料可以在发动机工作过程中在热的作用下转化为近似于碳L碳结构的材料，其烧蚀炭化层可以做到均匀与致密，因而这种高性能酚醛树脂受到材料［&］界广泛的关注。苯酚（3）：工业一级，北京燕山石化公司；甲醛（K）溶液：工业品，济南有机化工厂；碱性催化剂!，&：自制；有机硅改性剂：.6，市售。./0合成工艺将熔化的苯酚按计量加入四口烧瓶中，然后在搅拌条件下添加催化剂!，再滴加甲醛溶液，升温至沸腾后添加催化剂&，并维持沸腾8:V1’，之后保温在O:NY:Z下反应，用测定凝胶时间的方法控制该步反应的终点。第二步反应采用减压脱水的方法进一步深化缩聚反应，测定凝胶时间控制反应的终点。最后加入计量的酒精稀释，搅匀至常温出料即为3,&抗烧蚀型酚醛树脂。将3,&树脂与有机硅改性剂按定量配比共混，室温静置&;N8R4，制得3,8有机硅改性酚醛抗烧蚀型树脂。./1试样制备与测试采用涂覆法制薄片，并经&;:Z固化S:V1’得到热分析试样。热失重分析（PB.）和炭化率测试采用[CP,&型中温微量热天平；差示扫描量热（\!C）曲线采用C\6,&型差动热分析仪，上述两台仪器均系美国3*HW1’,&0V*H公司生产。测试采用)8气氛，)8气流量为89:V0LV1’；升温速率为&:ZLV1’。?6试验采用美国G(D’*,?6富里埃变换型红外光谱仪。目前某些抗烧蚀型酚醛树脂可以通过提高热分解温度的方法增大炭化率，并提高其相应的炭化层［8］的耐烧蚀性能。笔者在研究酚醛树脂的分子结构与其热分解行为及烧蚀性能的关系的基础上，针对酚醛树脂的成炭主要来自芳环结构的研究结论，开发出一种新型的高性能抗烧蚀型酚醛树脂。该树脂以在其合成上选取适当的甲醛（K）L苯酚（3）比和固化产物中交联密度较高为结构特征，具有炭化收率高、炭化过程稳定、炭化层均匀致密及烧蚀率低的特点。.实验部分./.原材料19采用玻璃纤维为增强剂，浸渍酚醛树脂胶液，制得预浸料，采用热压成型制得拉伸、弯曲和烧蚀试验试样。树脂与玻纤比例为!&#$&，固化温度%$&&’(，固化时间%)’*+,#**。拉伸、弯曲和马丁耐热性能测试分别按-.%!!/、-.%!!0和-.%&1’进行。采用美国234公司4+,56789#:;万能材料试验机测试。材料工程#9&&1年1期乱层结构，而高度有序的规整结构即石墨结构需在［’］。酚醛树脂炭化时由―BE9―自由91&&(才会出现弯曲连接起来的苯环平面之间进一步缩合稠环化时，再形成新的五元环及六元环结构的立体位阻效应小，［$］从而易于生成炭质材料的乱层结构，使炭化过程稳定，保持高的炭化率，并在火箭发动机工作过程（9&&&G1!&&(）中易于石墨化，表现为良好的耐烧氧&乙炔焰烧蚀试验按-=.191&&?0进行测试，试样厚度1**，烧蚀时间?@。所用设备为A&型氧&乙炔焰烧蚀试验机，系山东省非金属材料研究所研制生产。!结果与讨论!&#酚醛树脂烧蚀过程中结构的变化酚醛树脂的热解程度随其交联程度不同而变化。通过:4B&3-&CD联用技术发现交联程度低的树脂在快速加热时，在%&&(和1’&(之间释放出低分子物质、过量的酚、短链聚合物和水；在’&&(以上则释放出少量BA和BE!，最终炭化收率约在’&FG0&F。对于高度交联的酚醛树脂，其结构中含有较多量的羟甲基、二亚甲基醚键和亚甲基键。当酚醛树脂在热解时通过红外吸收峰强度比的增减以及裂解气体组分的分析，发现在9&&G1&&(时，系由酚醛树脂中含有的羟甲基和二亚甲基醚键发生裂解、缩合，并放出水、甲醛、BA和BA9，随后酚分子上的羟基热解。在取代基中，亚甲基键最稳定，在’&&(左右亚甲基键还保留相当数量。在1’&G’&&(之间，裂解气体的释放最激烈、气量最大，主要成分是BA和BA9，也有少部分苯、苯酚、苯甲醛、甲苯及低沸点焦油，这些物质主要是由端基氧化、自由基裂解并伴有少量亚甲基氧化为羰基等反应而产生的，因而在此温度范围内失重较为明显。$&&(以上失重极慢，残留物会经过自由基裂解脱氧放出BA等并进一步形成稠环最终形成脱氧的炭质乱层结构［1］。虽然酚醛树脂在热作用下会发生较为复杂的裂解反应，但是其成炭反应过程中占主导地位的化学扣环结构变化，一般认为应该是一个苯醌式结构中间体的机理［!］。在固化交联的结构中保持适当高比例的邻位羟甲基键，可以使得缩和至凝胶点后，酚醛树脂形成的平面结构中邻位连接连续长度较为适宜而对位结构穿插其中，保证形成的苯醌式结构中间体较有利于进一步稠环化。在炭化过程中，随着温度的升高，当完成排除杂质和缩聚过程之后，酚醛树脂的网络结构将会发生一系列组合从而逐步过渡生成炭原子的六角平面网格，这种网格通常由网平面杂乱堆积或扭转某一角度而叠合，因而又称为蚀、冲刷性能。因此适当控制酚醛树脂中邻对位交联程度以优化稠环化历程是提高酚醛树脂的耐烧蚀性的一条有效途径。!&!碱性催化剂对抗烧蚀树脂结构的影响在制备酚醛树脂时，通常要使用碱性催化剂。常用的品种有HIAE，HE1?E9A，.I（AE）9??E9A，BI（AE）9，2J（AE）9以及2JA等。利用这些催化剂品种所得到的酚醛树脂的邻对位结构通常会有较大差异。这种结构差异会影响酚醛树脂固化速率［0］，更为重要的是这种结构差异会在酚醛炭化时影响其苯环之间扣环的立体位阻效应，进而影响其炭化物的抗烧蚀性能［’］。因而摸清催化剂种类与其所得的酚醛树脂的邻对位的关系是提高酚醛树脂炭化收率的重要步骤。本研究选取了不同种类的催化剂，催化剂的添加量为’K%&L9*MN#OJ，在P#Q比为%)$R%时合成酚醛树脂，利用H2D光谱并参照CD光谱可以定量测定酚醛树脂的邻对位羟甲基的比例，所得到的结果如表%所示。表#催化剂品种类与酚醛树脂中邻对位羟甲基比（$%&）的关系3ISN6%386T6NI5+M,@8+US65V66,5867I5INW@5@I,X586MT58#UITITI5+M@MY586U86,MN+7T6@+,MS5I+,6X586T6V+58催化剂M#U2J（AE）BN!)1%2MA9（AE）9!)&%ZTD1BN1)?’2J（AE）91)!$Z,（&B）99)/?BM（AE）99)?$4T（AE）99)!!.I（AE）99)%?HE1?E9A%)1!HIAE%)9%由表%的结果可以看出，选取不同种类的催化剂，所制得的酚醛树脂结构中邻对位羟甲基的比例M#U）会有相当大的差异。由试验结果可以推断，在P#Q较高时，在过渡金属和碱土金属催化剂的作用下，缩合反应初期极有利于生成邻位羟甲基苯酚、邻位二羟甲基苯酚及三羟甲基苯酚等，这样的单元（新型抗烧蚀酚醛树脂的研究酚醇和多元酚醇之间会发生进一步的羟甲基缩合反应生成缩聚体，而且二缩聚体也以邻位羟甲基苯酚居多，这样就导致预聚体中邻对位羟甲基的比例（!&#）会较大。而由碱金属或氨催化时，苯环上的邻对位会同时活化，形成的对位羟甲基苯酚较多，三羟甲基苯酚的比例也较高，从而得到得预聚体中邻对位羟甲基的比例（!&#）会较小。过渡金属催化剂利于生成邻位酚醇结构的原因在于，过渡金属原子同苯酚中的酚羟基容易产生配位化学作用，通过与甲醛形成六元环过渡态活化邻位，从而得到邻位羟甲基苯酚。邻位羟甲基苯酚中的羟甲基与苯酚产生配位化学作用，进一步生成!，!$%二羟甲基苯基甲烷［&］，如此反应进行下去，就使得预聚体中邻对位羟甲基的比例（!&#）会变得较大。通过适当调配过渡金属和碱土金属催化剂的比例，并掌握好加入催化剂的时机，可以得到一定分子量范围内具有理想的邻对位羟甲基比例的酚醛树脂，从而达到适当控制酚醛树脂中邻对位交联程度，以优化苯醌式结构中间体稠环化历程，从而提高酚醛树脂的交联密度，稳定其交联结构的炭化收率和抗烧蚀性能。!&#$%&比对树脂烧蚀率及烧蚀形貌的影响在选定的催化剂和反应条件下，合成了’&(比依次为)*+,)，)*-,)，)*.,)，)*/,)，+*0,)和+*+,)的酚醛树脂。在相同条件下固化得到酚醛树脂的热分析试样和复合材料试样。不同’&(比得到的酚醛树脂的炭化率曲线如图)所示，相应的复合材料的质量烧蚀率如图+所示，其烧蚀形貌如图1
所示。图)’&(比对炭化率的影响’23*);6!8’&(&=&2!!7&56;5=&?269@由图)―1可见，’&(比低时，虽然炭化率和质量烧蚀率小，但其复合材料的烧蚀形貌却较差，说明烧蚀形貌不仅仅取决于树脂的炭化率。’&(比较低时，苯环含量在固化后的树脂中含量过多，相应的亚甲基比例较少，树脂中芳环之间的交联密度偏低，从而造成树脂中羟甲基较为分散，无法通过苯醌中间体机理完成缩聚过程，甚至可能含有游离酚和低分子量羟甲基酚缩合物，石墨化程度低，造成炭化11层疏松多孔，因而会产生严重的龟裂、鼓泡等现象。随着’&(比的提高，纯树脂的炭化率呈现小幅度逐步下降的趋势，由玻璃纤维&酚醛树脂制得的复合材料的质量烧蚀率有小幅度逐步上升的趋势，而复合材料的烧蚀形貌则有随’&(比提高而显著改善的现象。从图)、图+中可以看出，’&(比在)*+，)*-间
变动时，纯树脂的炭图+’&(比对复合材料烧蚀率的影响’23*+;6!8’&(&=&2!!7=A9=&2!7&=&6!8&56;!B#!C2&6化率与复合材料的质量烧蚀率均变化不大，’&(比)*.，)*/间变化时情况大致相类似。但’&(比在从)*-上升为)*.和)*/时的炭化率与复合材料的质量烧蚀率却有较明显的变化，相应的反映在图)、图+中即两段曲线之间产生一个较明显的台阶。’&(比在从)*/上升为+*0和+*+时的炭化率下降较为显著，复合材料的质量烧蚀率也有所上升但在’&(比+*0和+*+时变化却基本稳定。酚醛树脂合成时’&(比的提高，意味着得到的树脂中苯环的含量会有所下降。由于酚醛树脂成炭所产生的乱层结构主要由来自于苯酚结构以及后来苯醌中间体稠环化得到的芳环结构，因而树脂中’&(比的提高，必然导致其炭化率呈下降趋势。而由玻璃纤维&酚醛树脂制得的复合材料，在氧%乙炔焰条件下的烧蚀主要是高温下酚醛树脂降解释出低分子物，因此复合材料的质量烧蚀率由于炭化率呈下降会有所上升。’&(比在高于)*/时，炭化率有较明显的变化，究其原因在于’&(比过高，酚醛树脂中三羟甲基苯酚结构单元变多，由其固化所得到的产物亚甲基含量偏大，自由对位羟甲基苯酚结构单元减少，导致对位羟甲基苯酚结构单元产生苯醌式中间体稠环化形成炭的乱层结构的机会减少，因而炭化收率会有所下降。#结论以具有适当的甲醛（’）&苯酚（(）比，采用复合催化剂，可以得到邻对位羟甲基的比例（!&#）适当的
!P材料工程#FHH!年!期图!&%&’!&#$比对复合材料烧蚀形貌的影响()*%+,-.*+/*0,&#$123%00+24-23%0+&%/2-266*212+/*0,3)*/05607%3*（I）：!J’子材料科学与工程，8EEH，［!］［P］［I］［9］［J］=$;).-52+，D0K21BLM0/)3*’GN66-$0-O5;/%［G］’8EE9，：98E―9JI’（8H）田中泶治Q燃料と燃［G］’8E:J，IH（P）：FP8’魏化震等’抗烧蚀复合材料用新型烧蚀树脂的研究［G］’工程：P’塑料应用，FHHH，F:（I）中国冶金工业部统编Q炭?石墨制品生产［@］’北京：冶金工业出版社’8E:9’FPH―FP8’殷荣忠主编，酚醛树脂及其应用［@］’北京：化工出版社’8EEH，!:’收稿日期：FHHF?H8?HP；修订日期：FHHF?H:?H:酚醛树脂预聚体。适当控制该酚醛树脂中邻对位交联程度可以优化炭化过程中苯醌式结构中间体稠环化历程，从而适当调整酚醛树脂的交联密度，使炭化过程稳定，高温下易于石墨化，提高其抗烧蚀性能。&#$比在8’9和8’:时，纯酚醛树脂的炭化率与玻璃纤维#酚醛树脂复合材料的质量烧蚀率变化较小，烧蚀形貌显著改善，是比较理想的配料比。参考文献［8］［F］;2&2&*=’&2140+?/%3*［@］’A+&-2+B：&)265?2+CD2--，8EE!’华幼卿等’钼酚醛树脂的热性能和烧蚀性能的研究［G］’高分作者简介：魏化震（8E9P?），男，山东大学博士研究生，兵器工业第五三研究所高级工程师，研究方向：热防护材料应用研究。联系地址：山东济南8H:信箱（FIHH!8）!&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&（上接第8H页）系统出现明显的结晶现象，说明慢冷有利于R%!N-中,//和)/6结构晶体的形成。晶体的形成的过程中会产生能量突变。（!）模拟结果与R%!N-合金镀层耐蚀试验结果基本吻合，快速冷却的样品耐蚀性能远高于缓慢冷却样品，这可能与形成耐蚀非晶有关。参考文献［8］［F］［!］张长桥’科学通报，8EEJ，8:：9J―JF’张长桥’化学物理学报，FHH8，9：9EE’S2K@;，T27U*7@V’$)O7W*&，8E:P，TFE：9PP!’［P］［I］［9］［J］［:］［E］&0%-7@’$)O7W*&，8E:I，T!F：!PHE’G25*7DW’$)OW*&，8E:P，TFE：FE9!’&%++%7@L，;%+/-2%1GA’$)%-@2&，8E:P，NIH：PI’N/U-2+B=G，X%3*UX’$)OW*&，8EEH，TP8：8H!FP’L27B2Y’()*731./3.1*0,+0/1O732--%+*@23*1%2-7［@］’R*KY01U：@&12K?D%--，8E:8’FEF’D0+*O/.33GS，N+B*17*+D&’G$)O7&)*5，8E:J，E8：PEI9’收稿日期：FHHF?H:?FP；修订日期：FHHF?8F?FP作者简介：张长桥（8EIJ?），男，教授。研究方向为化学工程与工艺、表面工程与腐蚀防护，联系地址：山东大学南校区化学与化工学。院（FIHH98）!
上一篇： 下一篇：
All rights reserved Powered by
copyright &copyright 。文档资料库内容来自网络，如有侵犯请联系客服。拒绝访问 | www.zhuangpeitu.com | 百度云加速
请打开cookies.
此网站 (www.zhuangpeitu.com) 的管理员禁止了您的访问。原因是您的访问包含了非浏览器特征(3e45eed-ua98).
重新安装浏览器，或使用别的浏览器您现在的位置：>>> 正文
凝胶化时间测试仪/凝胶化时间检测仪
&酚醛树脂制胶时凝胶化时间测试技术探讨北京亚欧德鹏科技有限公司 &曹双双关键词：酚醛树脂&&&&& 凝胶化时间测试酚醛树脂覆铜板在我国已有50多年的制造历史。1956年秋，王铁中先生所领导的课题组在原电子部第十研究所研制出中国最早的覆铜层压板。厂戚道宣先生等按王铁中先生开发的覆铜箔纸板工艺，开始工业化生产板面为500*500mm的覆铜板。半个世纪已经过去了。&& 中国已成为世界覆铜板第一制造大国，总产量约占全球比例的80%。至2011年中国覆铜板产量已达近4亿平方米，产值约53亿美元。其中酚醛树脂纸基板的产量约占覆铜板总产量的20%。半个世纪以来，酚醛树脂制胶时凝胶化时间的测试技术基本上没有发生过大的变化。&&&现在能查到国营七四厂在1974年发表过企业标准XA40083-74&合成树脂聚合速度测定法&。这个企业标准已经沿用了38年。在酚醛树脂覆铜板行业，试验装置都是通过一些老工程师的言传身教，由各生产厂自制的。在酚醛树脂制胶时仍基本上用俗称&铜板-小刀法&测试树脂的凝胶化时间。
&&&&&&&&图一 XA40083-74企标中所推荐使用的试验仪器装置&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&图二图二是典型的目前正在酚醛树脂纸基覆铜板行业广泛使用的凝胶化时间测试装置。&&但是长期以来使用的&铜板-小刀法&测量凝胶化时间存在着诸多问题。1.温度控制用继电器控制，实际上温度是在一个范围内波动的。实测在+/-2.0℃左右。图三是用继电器控制的温度波动情况，温度始终在一定的范围内波动。图四是用固态继电器的温度PID控制，温度逐步由波动而达到设定温度。波动逐步变小。2.水银温度计或温度传感器插在热板中间，但事实上热板中间的温度不能代表热板表面的温度。通常二者之间会有2℃左右的误差。再结合继电器温度控制，有可能产生5℃ 左右的误差。&&&&&图三 继电器温度控制&&&&&&&& 图四&固态继电器PID温度控制&3.采用电炉加热，存在着安全隐患，这一点必须引起重视。酚醛树脂中含有多种易燃成份。树脂及其残渣遇到明火有可能引发火灾。&业内许多工程师企图寻找其他的测试装置。首先想到的是环氧树脂覆铜板行业使用的凝胶时间测试仪。按IPC-TM-650试验方法手册中2.3.18设计制造的凝胶化时间测试仪适合FR-4环氧树脂的凝胶化时间的测试，但并不适合酚醛树脂制胶时的凝胶化时间测试。1.以美国CECO TA650.1E及国产的GT-3型凝胶化时间测试仪为代表，其热盘尺寸约为&P60mm。胶池尺寸约为&P20*2.5mm,电功率约200W,这些仪器的技术参数适合IPC-TM-650试验方法2.3.18规定的环氧树脂试样量200mg,而酚醛树脂制胶时凝胶化时间的测试要用1g左右的试样。20*2.5的胶池是容纳不下1g量的酚醛树脂试样的。2.用于FR-4 环氧树脂凝胶时间测试的仪器的电功率约200W，对于1g量的酚醛树脂试样一旦放入热盘，会使热盘温度下降10℃左右。这么大的降温会使试验无法进行下去。3.那么能不能将酚醛树脂的试样减少到200mg左右再做试验呢？这个想法很自然，但在实践中却是行不通的。由于酚醛树脂的粘度很高，在实践中提取200mg 的试样是十分困难的。4.用于FR-4树脂的凝胶化时间测试仪的结构也不适合酚醛树脂的凝胶时间测试。图五和图六分别是目前FR-4覆铜板行业广泛使用的凝胶时间测试仪：&&&&&&&图五美国CECO TA650.1E凝胶时间测试仪&&&&&&&&&&图六 国产GT-Ⅲ型凝胶时间测试仪&这种凝胶时间测试仪基本结构是一个六面体，除了一个面留给操作者操作以外，其余五个面是封闭的。这种结构能保证热盘的温度免受空气流的影响，非常适合FR-4型环氧树脂的凝胶时间测试。但是，酚醛树脂中含有大量的溶剂，主要是甲醛，是一种无色的，具有强烈气味的刺激性气体。人如果吸入高浓度的甲醇后，会出现呼吸道的严重刺激和水肿、眼刺痛、头痛等症状，也可能发生气管哮喘。经常吸入少量甲醇，能引起慢性中毒。一旦酚醛树脂试样倒入，FR-4树脂凝胶仪的热盘挥发出来的甲醇等有害气体会通过唯一的操作面扑向操作者，使操作者被迫吸入有害气体，从而危害操作者的健康。&时代在发展，酚醛树脂覆铜板工业也在发展。我们需要一种新型的仪器装置来解决酚醛树脂制胶时的凝胶化时间的测试。它应该具有下列特性：1.适应目前酚醛树脂覆铜板工业制胶时凝胶时间测试的普遍习惯。试样为1g左右，热盘胶池尺寸为&P50*2.5mm左右。2.精确的温度控制。采用高精度热电阻作为感温原件，由智能温控仪对热盘温度进行PID控制，并可以对热盘表面温度进行必要的修正。3.仪器应安装计时器，具有&启动/停止&和&归零&开关，以方便计量凝胶化时间。4.控制器和热盘应该是相互独立的单元，以免热盘散发出来的热量影响控制仪表或其它元器件的正常工作。5.整个装置应放在一个抽风罩内工作。这样可将试验时试样酚醛树脂挥发出来的甲醛及其它的有害气体抽走，从而保护操作者免受有害气体的侵害。&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 图七 新的23790&型酚醛树脂凝胶时间测试仪&&&&&&&& 我们设计了新型的专供酚醛树脂测试凝胶化时间的装置。试验步骤&&& 2.1 加热金属板并保持温度在200℃&3℃；2.2 在金属板上用拉延板把环氧粉末迅速铺开，涂敷成一层薄膜，使膜厚在300 &m-400 &m之间，当金属板上的粉末开始熔化时，立即起动计时器开始计时；&2.3 趁涂膜末完全胶化之前，用一把通用小刀或刮刀在膜上将涂膜划分10条带状；&2.4 经过30 s&3 s以后，用通用小刀取下第一条涂膜带，并立即淬入冷水中；2.5 每经过30 s&3 s，重复一次2.4中的操作。注意应按从最初拉延开始的顺序取下、淬冷并按顺序摆放；&北京亚欧德鹏科技有限公司 联系电话：010－17270/手机： 传真：010-联系人：曹经理地址：北京市海淀区阜成路42号院12号楼A-302室网址:http://www.yodp2011.com/QQ:alibaba旺旺：depeng201105&&&&&
关注本网官方微信 随时阅权威资讯
全年征稿 / 资讯合作
联系邮箱：
版权与免责声明
凡本网注明“来源：中国化工仪器网”的所有作品，版权均属于中国化工仪器网，转载请必须注明中国化工仪器网，，违反者本网将追究相关法律责任。
本网转载并注明自其它来源的作品，目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性，不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时，必须保留本网注明的作品来源，并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起一周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。
逝者如斯夫，不舍昼夜，一周的时间转瞬间就过去
随着我国经济的快速增长，能源消耗不断增加，导致近年来我国大气环境污染事件频频发生。
近年来，国家多次颁布促进光伏产业健康发展的相关支出政策，极大地推动了我国光伏产业的当前位置：
&凝胶色谱 测量酚醛树脂分子量，峰分不开
凝胶色谱 测量酚醛树脂分子量，峰分不开
作者 kekexiaomeng
我用凝胶色谱测量树脂的分子量，色谱柱为waters，固定相是半硬质凝胶（如苯乙烯一二乙烯基苯交联共聚凝胶），之前用的流动相是四氢呋喃，后来又用流动相四氢呋喃和水混合液（体积比1:1）测试，现在我又换成四氢呋喃的流动相，用了将近500ml四氢呋喃冲洗柱子，结果测试的峰都没有分开，不知道什么情况，不知道是怎么回事，希望牛人指点迷津！！！！！
还有一个问题：在论坛上看，这个固定相适合非水溶剂流动相，不知道我的混合流动相里的水对柱子会不会有损坏？？？？网址
未命名.jpg
没人回复哦
用的同样的样品和流动相吗？如果是的话，色谱柱有可能塌陷了。
引用回帖:: Originally posted by Superzyl43 at
用的同样的样品和流动相吗？如果是的话，色谱柱有可能塌陷了。 是吗？是因为之前用四氢呋喃和水的流动相使色谱柱损坏了？如果是的话，就麻烦了，柱子很贵额，
问题大了,你的色谱柱很可能损坏了,准备钱吧
引用回帖:: Originally posted by jessonkarry at
问题大了,你的色谱柱很可能损坏了,准备钱吧 这么悲催啊，看来以后只能用纯的有机溶剂了
我觉得柱子不大可能会坏吧，我虽没有做过凝胶柱，但是问题很可能是流动相极性跟样品不搭吧~~~~
引用回帖:: Originally posted by sunchunyang8 at
我觉得柱子不大可能会坏吧，我虽没有做过凝胶柱，但是问题很可能是流动相极性跟样品不搭吧~~~~ 之前用同样的流动相测试样品，是没有问题的
24小时热帖
下载小木虫APP
与700万科研达人随时交流