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X射线光电子能谱(XPS)----课件
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　　在对许多材料的研究和应用中，了解其表面特性是很重要的。而要获得材料的表面特性，就需要一些特殊的仪器，对各种材料从成分和结构上进行表面表征。其中，X射线光电子能谱(xPS)由于其对材料表面化学特性的高度识别能力，成为材料表面分析的一种重要技术手段。X射线光电子能谱的基本原理(图1)是当一束特定能量的X射线辐照样品，在样品表面发生光电效应，就会产生与被测元素内层电子能级有关的具有特征能量的光电子，对这些光电子的能量分布进行分析，便得到光电子能谱图。xPS起始于发现光电效应之后不久，1914年Rutberford即成功地表述了XPS的基本方程:
式中，EK为光电子动能，hv为激发光能量，Ea是固体中的电子结合能，小为逸出功。
　　1954年，首次准确测定致，不久观测到了由于元素化学态不同造成的特征峰移动(化学位移)。由于XPS具有根据化学位移分析材料化学状态变化的能力，当时它被命名为ESCA(ElectronSpeetroseoPyforChemiealAnalysis)即化学分析电子谱。1967年第一本关于ESCA的全面的专著发表，并于1970年左右出现商品化仪器。至1980年代末期，xPS仪器性能显著提高，具有很高的灵敏度和能量分辨率，并开始具有空间分辨能力和成像功能。目前的成像XPS的空间分辨能力已可优于15微米。
　　xPS采用软x射线辐照样品，在样品表面发生光电效应，产生光电子，对光电子的能量进行分析，得到能谱图。一台x射线光电子能谱仪(&S谱仪)的基本构成为:真空系统、样品输运系统、x射线源、能量分析系统、检测器和计算机操作系统。为使光电子不被分析室中的残余气体分子散射，及样品表面不被残余气体分子吸附引起污染，X射线光电子能谱必须在超高真空条件(&10一，介厅)下工作。真空系统的大部分结构由无磁不锈钢制成，在分析室、能量分析器和透镜等关键部位，使用高磁透率的材料(如林洽金)制造外壳或部件。
　　用来自热灯丝并经电场加速的高能电子轰击阳极靶，便可产生X射线。满足X射线光电子能谱要求的靶主要是铝靶和镁靶。用15KeV的电子轰击铝靶，其产生的特征X射线的能量为1486.6eV(线宽0.85eV)，镁靶的特征x射线的能量为1253石ev(线宽0.7oev)。如果再使用石英晶体单色器，可将X射线单色化，消除韧致辐射、伴峰和寄生峰的影响，使特征X射线的线宽降低到03ev。电子能量分析器的作用是使不同能量的电子在不同的时间里通过能量分析器到达检测器，从而可以测出每一种能量电子的数量，得到光电子谱图，即一幅电子流强度相对动能的图。通常在X射线光电子能谱仪中使用的是同心半球分析器(CMA)，亦称为球扇形分析器。检测器一般使用多通道电子倍增器。
　　X射线光电子能谱中采用的软X射线能穿透数微米材料。固体中的原子吸收X射线后发生光电离现象，将其中的电子出射。只有部分光电离的电子能从表面逃逸后进人真空，形成光电效应。对光电子发射情况进行上述能量分析得到光电子能量与强度的谱图，即X射线光电子能谱图。
　　射线光电子能谱图中常见的谱线一般有三类，首先是与样品物理化学性质有关的。其中最重要的是元素的特征峰。每种元素都有一系列结合能不同的光电子能谱峰(如图2中的Fls、Cls、015、A12s、A12p)，它们的强弱有关电子的量子数有关。一般情况下，主量子数n小的峰较n大的峰强;主量子数n相同时，角量子数L大的峰较大;对于两个自旋分裂峰，内量子数J(J粗士S)大的峰较大。在实际工作中，一般选用元素的最强峰作为元素的特征峰(如图2中的Fls、cls、015、AIZp)来鉴别元素。元素的特征峰反映了因素内层电子的性质，一般很少发生重叠。在。一35ev的谱线称为价带，这些谱线是由分子轨道和固体能带发射的光电子产生的。当内层电子的XPs谱图十分相似时(如高分子聚合物)，有时可用价带来鉴别化学态和不同材料。另外还有俄歇峰(如图2中的FKLL、OKLL)，在某些情况下也可用于分析材料的化学态。
　　第二类是技术上的基本谱线(如C、O等污染线)。在进行XPs分析时，试样表面必须保持高度清洁，但仍可能被空气中的coZ、水分和尘埃等沾污，表面可能被空气部分氧化，造成谱图中出现C、O、si等元素的特征峰。
　　因此在实际工作中，一方面要尽量用各种方法清洁样品表面，另一方面，又可利用吸附的Cls峰作为内标来校正荷电效应造成的谱线移动。还有一类，是仪器效应的结果，如X射线非单色化产生的卫星伴线等，需要在实际工作中进行识别，不要被其干扰。
　　元素的特征峰是原子壳层内能级结构的直接反映，而元素所处的化学和物理环境会造成特征峰的移动。原子中的内层电子受核电荷的库仑引力和核外其他电子的屏蔽作用，任何外层价电子分布的变化都会影响内层电子的屏蔽作用。因而处于不同化学环境下的同一原子，其内能级谱会出现分立的分峰，称为化学位移效应，可用于分析元素的化学态(如图3)。
　　x射线穿透样品深度达几个微米，所以xPs的表面灵敏度与X射线穿透深度无关，而是与表面下产生的光电子能以其初始动能离开固体表面并被检测到的几率有关。因此，这些光电子的起始深度就是样品的取样深度。改变光电子的接收角度，可以改变取样深度。一般金属和氧化物样品的取样深度为2纳米左右，有机物的取样深度可达10纳米。所以XPS是一种表面分析技术，如果结合离子刻蚀技术则可获得元素纵向分布信息。
　　由于目前已积累了大量关于特征峰值、灵敏度因子等方面的标准数据，有了各种工作手册，使用XPS测试样品，可以很方便地分析表面成分，得到样品表面组分的相对浓度。一般是利用特征峰的峰面积，用相对灵敏度因子法进行半定量分析，一般测量误差在10%一20%，检测灵敏度为0.1%左右。(如表1为氧化错陶瓷表面XPS分析结果，用相对灵敏度因子法处理得到材料表面成分定量结果。)测量精度与仪器本身的状况，样品均匀性，样品表面粗糙情况，光电子能谱取样深度都有关系。在使用与试样成分和结构相似的标样的情况下使用标样分析法，可以提高测量精度。
　　(灵敏度因子取自英国VG公司随机手册，表面未经处理，有吸附污染，以Cls峰为285.0eV校正荷电效应。)xPS用于固体材料分析具有相当的优势，其优点在于:(l)样品用量小;(2)不需要进行样品前处理;(3)分析速度快;(4)分析范围广，可以对原子序数3一92的元素进行定性和定量分析;(5)可以给出元素化学态信息，进而可以分析出化合物组成。用XPS分析有机物可得到其元素组成和化学态，结合可观测表面分之碎片的静态二次离子质谱技术，可以较好地分析有机物的表面结构。
　　目前，除了在表面研究中发挥重要作用外，XPS在生产过程、质量控制，如原材料分析、工艺监控、环境控制、开发研究等方面都有很大应用。特别是在微电子工业等对生产条件要求更严格的高新技术产业中发挥了重要作用。
　　参考文献
　　1表面分析，(日)染野檀、安盛岩雄，科学出版社，1980
　　2仪器分析教程，北京大学化学系仪器分析教学组，北京大学出版社，1999
　　3合物表面分析，(美)D.布里格斯，化学工业出版社，2001
　　4论表面分析及其在材料分析中的应用，黄惠忠等，科学技术文献出版社，2002
　　5HandbookofX一rayPhotoeleetronSPeetroseOPy，JohnF.Moulder，WilliamF.SticklePeterE.SobolKennethD.Bomben，Per-ElmerCorporation
　　本文作者：复旦大学材料科学系国家微分析中心 俞宏坤
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