XRDx射线粉晶衍射射需要多少样品量

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第三章 粉晶X射线衍射法
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XRD 6100型X射线粉末衍射仪操作规程
【来源/作者】北纳创联 【更新日期】
二、XRD 6100型X射线粉末衍射仪操作规程
1.操作规程
(1)仪器组成XRD-6100型X射线粉末衍射仪由X射线发生仪、冷却循环水系统及计算机组成。
(2)操作程序
①接通电源打开总电源,依次打开冷却循环水控制面板开关、X射线发生仪开关(EPower]灯亮)和计算机的电源开关。
②进入英文主屏打开计算机,双击EPCXRD]图标,进入XRD-6100操作界面。
③X射线管的老化
a.在操作界面中,单击[Display&Setup] (系统参数窗口),弹出[Door Alarmcheck]窗口,关闭X射线发生仪器门,当[Door Open]前的方框显示为绿色时(红色显示表示门没有关好),单击[Close]按钮。将[Display or XRD System Parameter SetupProgram]界面最小化(注:此窗口在实验过程中必须保持打开)。
b.在操作界面中,单击[XG Control]项,出现[xG Contr01]控制界面,当左侧Ewater]、[OL]、[OV]、EOC]、[Shuuer]、[Door Open]前的方框均显示绿色,左下角显示[Ready]时,按表11—1所列情况,依次进行老化。老化完成后,关闭X射线,关闭此窗口。
(3)测定样品
①样品的制备
a.样品的预处理,X射线衍射的粉末试样必须满足两个条件:(a)晶粒要细小;(b)试样无择优取向(即取向排列混乱)。通常用玛瑙研钵将样品研细。定性分析时粒度应小于45μm,定量分析时粒度应为10μm左右。对于具有择优取向的样品,可加人非晶物质(如硅胶粉末等)50%左右,进行混合。以冲淡粉晶的择优取向。
b.装片,粉末试样置于合金试样架的凹槽上(试样架固定放置在测角仪底架上),用指定的玻璃板(固定放置于左手第一个抽屉中)压制成为平整致密的平面。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区时,向仪器管理员申请使用小量玻璃试样架。
c.在[x—RAYS ON]灯熄灭时.打开x射线衍射仪主机门,将压成的样品片插在载物台上(圆形载物槽朝外)。
②测定条件的设定
a.在操作界面中,单击[Display&setup] (系统参数窗口),弹出[Door Alarmcheck]窗口,关闭x射线发生仪器门,当[Door 0pen]前的方框显示为绿色时(红色显示表示门没有关好),单击[close]按钮。进行新样品前需要校正角度,即单击[Rightcalib]选择[Theta一2Theta],仪器开始自动校正角度。将[Display 0r XRD system Parameter setup Program]界面最小化(注:此窗口在实验过程中必须保持打开)。
b.单击[Right Gonio condition]进人[untitled—Right Gonio system](测试条件设置窗口)设置测试条件。双击蓝色空白条进入设置界面。
(a)[scan Mode]选择[continuous scan]、[scan Axis]选择[2Theta/Theta](正常情况下为默认选项,无须改动)。
(b)[scan Range(deg)]处键入测量范围,通常从2°开始测量.测量到60°左右;键人[step(deg)](步长),默认为0.0200;键人[scan speed(deg/min)](扫描速度),默认为2.000;键人[Voltage(kV)]电压值,通常为40.O;键入[Currerlt(mA)]电流值,通常为30.0。其余参数保持默认状态。
(c)设置完成后,单击[OK],弹出[File&Sample conditlon Edit]界面,在[Groupname]中输人数据存放位置(数据统一存放在c:\xddat文件夹内).[standard]为对照品数据统一存放处,[sample]为试样数据存放处。在[File name]处输入试样名称(允许使用中文名称)。完成后.单击[New]建立方法。关闭编辑窗口。
(d)在[Untitled—Right Gonio System]界面中选中方法.单击[Append[将方法导入[Entrv for Analvsis]中。在打开[Right Gonio System] (测试窗口)的条件下,单击[Start],在[Right Gonio System]界面单击[Start],开始测试试样。
③图谱分析 单击[Basic Process]进入分析界面,单击控制界面的[XRD Data]打开数据存储文件夹,选择所需分析文件,鼠标按住左键,拖拽至[Basic Process]界面,将[Svstem Error Correction]设置为[YES],单击[Calculate]键进行分析,单击[Data/Peak Information]处理后.点击右下角[Precise Peak Correction]右边对应的图谱,即可得到详细的结果列表。
①在结束实验后,必须在[Display or XRD System Parameter Setup Program]界面中单击[Right Calib]选择[Theta- 2Theta],将仪器角度复位。
②在实验结束,[X-RAYS ON]指示灯熄灭15min后,方可关闭主机电源及循环水电源。
③依次关闭电脑、主机电源及循环水控制面板电源,之后关闭总电源。
2.注意事项
(1)打开主机前必须保证循环水系统已开始工作,在使用[X—RAYS]前保证循环水温度低于20℃且冷却循环水仪器工作正常。
(2)开关门时要轻开轻关,避免振动;在使用[X—RAYS]前必须关闭仪器门;在[X—RAYS ON]指示灯熄灭后,方可开启机门。
(3)测试过程中机门自动上锁,切忌强行打开。
(4)仪器长时间不使用,需一周开启主机和冷却循环水机一次,保证循环水在X射线光管内正常流动。防止循环水造成的光管堵塞。
(5)冷却循环水必须使用纯化水,每3个月必须更换一次。
来源:北京标准物质网
【关键词】X射线粉末衍射仪 仪器 &
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制造厂商历史介绍:
德国STOE公司是一家专业生产晶体X射线衍射仪的公司,成立于1887年,生产出世界上第一台单晶衍射,1968年第一台四圆仪问世, 1992 年生产出世界上第一台在线实时的IP探测器。公司的产品在质量精度、测角仪设计、探测器分辨率和信噪比、数据处理、原位技术等方面都有着非常大的优势。
STADI P产品简介:&
STADI P是德国STOE公司推出的一款性能卓越的粉末衍射仪,系统模块化设计,拥有透射模式(德拜-谢乐)、反射模式(布拉格-布伦坦诺),并且能够实现两种模式同时使用,满足各种实验条件,STADI P是一款真正意义上能够实现透射模式的衍射仪,保证了微量样品的衍射实验。
产品特点:
MYTHEN);
配有Fe, Co, Cu,&和&Ag等X射线源,可分出纯K&1&射线(100%纯度);
Ag K&1射线衍射数据进行计算的PDF数据库;
/德拜-谢乐和布拉格-布伦坦诺等衍射几何模式;
/水敏感样品以及微样品进行测试;
&配有高低温附件;
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