自由基聚合aibn引发机理应该加多少

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写出自由基聚合常用的引发剂的分子式:AIBN______、BPO______、过硫酸钾______。
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写出自由基聚合常用的引发剂的分子式:AIBN______、BPO______、过硫酸钾______。
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验证码提交中……磁场对紫外光作用下乙烯类单体自由基聚合反应的影响——聚乙烯基萘敏化的AIBN引发MMA本体聚合产物的立构规整性--《科学通报》1988年24期
磁场对紫外光作用下乙烯类单体自由基聚合反应的影响——聚乙烯基萘敏化的AIBN引发MMA本体聚合产物的立构规整性
【摘要】:正 人们很早就注意到,聚合物的各种性质如溶解性、结晶性和柔顺性与聚合物链的规整性存在着密切的关系。如等规、间规和无规PMMA,等规和无规PP以及等规、间规和无规PS,在玻璃化转变温度、结晶度乃至力学性能上都存在着相当大的差异。因此,许多人就试图用各种方法来改变聚合物链的规整性,使之满足各种实际应用的需要。
【作者单位】:
【关键词】:
【正文快照】:
人们很早就注意到,聚合物的各种性质如溶解性、结晶性和柔顺性与聚合物链的规整性存在着密切的关系.如等规、间规和无规PMMA[1],等规和无规PP切以及等规、间规和无规Ps。一习,在玻璃化转变温度、结晶度乃至力学性能上都存在着相当大的差异.因此,许多人就试图用各种方法来改变
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AIBN引发的丙烯酸甲酯的自由基聚合
大家好,我现在在做自由基聚合,由于以前没做过,第一次做。 一共做了两次。
第一次做的时候把AIBN (1.5 mol%), 丙烯酸甲酯的一个类似单体(通过反应接上一个TEMPO的前体胺)和无水甲苯一起在真空线上N2 保护80度上按照文献做法反应48个小时(当然加料之前反应瓶子是用flame dry过的)。反应完后 溶液变的有点粘,用正已烷沉淀出来很多白色固体,打核磁确认是产物,但是 gpc打了两遍都是打不出来分子量,gpc本身没问题,因为在进了我的样之后又打了对比标准样。我觉得应该是生成了低聚物。所以不在gpc的检测限内。
第二次又做了一次,这次也是同样的方式flame dry瓶子,然后把所有的的原料都拿到手套箱操作(手套箱没问题),这次我加大了AIBN的用量 (4 mol%),同时也减小了甲苯的用量 (10ml溶解5 g 单体)。在称好AIBN和单体之后再加入无水甲苯。同样反应加热80度反应24个小时,这次溶液变的比第一次粘,同时溶液有点黄(第一次是透明无色),在正已烷中沉淀出来,是絮状的沉淀、。过滤出来成了粉末状的。一称,怎么感觉还有5g。在 CH2Cl2完全溶解,但是黄的,但是在甲醇中溶解,是无色的,有人知道原因吗?
还有,我看有人说是把单体和AIBN引发剂用溶剂混合,然后滴加到加热的甲苯溶剂中,一般自由基聚合都是这么做吗?我看的文献别人都是直接混然后一起加热。可控自由基聚合都是这么做的,除了在加热之前要冷冻干燥除氧之外。
有谁能给个解答吗?或是告诉我正确的加料顺序?谢谢
谢谢回复。
首先,AIBN我是重结晶过的,出来是很好看的针状晶体。
其次,单体是97%纯度的,是从 TCI买的,文献做这个聚合反应都是直接用,不管是普通自由基聚合还是可控自由基的聚合。
我用的不是TEMPO,是有丙烯酸的末端接入一个TEMPO的前体胺(就是没有氧化成tempo的前体)。所聚合还是以 丙烯酸的形式聚合。
此反应就是一个普通的均聚反应,因为只有一种单体
Lz上传一个单体结构来看看啊。你的反应温度可以降低,55-60度就可以,如果楼主的单体侧基长,位阻大,就更应该保持在这个温度范围内,几乎所有的聚合反应都是放热反应,高温不一定能够利于反应的进行。楼主的聚合物黄色可能是聚合物中3%的杂志引起的,如果不考虑颜色,就不太重要。
无法贴结构图呀,说是求助贴不让编辑。单体名称是 2,2,6,6-Tetramethyl-4-piperidyl Methacrylate (CAS Number:)
嗯,是呀,第二次的聚合了,gpc打出来有二个峰,把所有的积在一起出来有5000多的 Mn,PDI有2.3. 我现在也在摸条件,复旦大学高分子实验的书我有,上面讲的方法都不适用于我的体系,因为单体是固体,溶液聚合是比较好的办法。我也觉得是个简单的实验,不知道为什么就做出来有这样那样的问题。不过, anyway,谢谢回复
谢谢回复,十分感激。嗯,是的,文献上也说胺是自由基的阻聚剂,这也就是为什么加2mol%的AIBN的原因。我觉得这个反应很可能就是这样。文献用这个方法做出来的没有给 GPC。只给了后面氧化胺之后的 gpc。我今天还在想,这个聚合可能就是这个样子,下一步氧化之后再沉淀溶解性能可能就是不一样了。我又做了一次,溶剂是甲苯。我是5 g溶解到10ml甲苯中。单体纯度大家都是直接用买来的97%的。所有文献都这么讲,我觉得单体纯度在这个聚合里面影响不大,不然别人用同样的单体就没法做可控聚合了。加料顺序我还是没变,一起混到一起溶解到甲苯中等完全溶解之后直接加热聚合
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