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覆盖式过滤器在凝结水回收中应用研究
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3秒自动关闭窗口高效液相色谱,流动相抽滤时,什么时候用有机系滤膜,什么时候用水系滤膜?最好有详细的数据百分比_百度作业帮
高效液相色谱,流动相抽滤时,什么时候用有机系滤膜,什么时候用水系滤膜?最好有详细的数据百分比
过市场出售的水系膜是混合纤维素滤膜或者醋酸纤维素滤膜,有机系滤膜一般是PVDF(聚偏氟乙烯滤膜)和PTFE(聚四氟乙烯滤膜).用有机系滤膜是可以滤不含有机相的水或盐溶液的,只是速度较慢,还是建议水膜过滤.当然有机系滤膜也可以过滤水和有机相混合的流动相.但是纤维素滤膜是会被有机相溶解的,有机相比例高的时候你会发现膜被溶解.有机相比例低的时候你看不到溶解,但是也不证明膜没有损失,这些损失导致的后果就是流动相被溶解的膜污染以及膜孔的扩大导致的过滤效果变差.不要为了有机系和水系滤膜的差价而放弃试验的严谨性.我的结论就是：含有有机相的流动相,即便比例低也不要用水膜过滤.除非你买特殊材质的混合滤膜,说明书上说明都可以过滤的就行.也别再追求什么比例了,那些都是自欺欺人,既然叫做水膜,就不能用于有机相.
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有机相比例超过10%以上就用有机系，低于10%或等于的就用水系。
我自己的情况是：纯水纯有机的就不用说了，混合试剂纯有机的比例小于70%的就用水系；有盐溶液，也用水系的。
乙腈的也这样？腐蚀性可不小哦
扫描下载二维码高效液相色谱法流动相为什么要用过滤膜过滤_百度作业帮
高效液相色谱法流动相为什么要用过滤膜过滤
楼上正解.但不光是堵塞柱子,如果有不容颗粒在流动相中,也会对泵进行磨损.
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为了防止流动相中的杂质堵塞损坏色谱柱
扫描下载二维码高效液相应用过程中应该注意的问题(流动相,滤膜,液相色谱,弱酸,甲醇) - 生物药学 - 生物秀
标题: 高效液相应用过程中应该注意的问题(流动相,滤膜,液相色谱,弱酸,甲醇)
摘要: 一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面：①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子……
一、液相色谱流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。
选好填料（固定相）后，强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少，相应的容量因子k降低；而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加，相应的容量因子k升高。因此，k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流动相时应考虑以下几个方面：
①流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩，从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。
②纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关，特别是当溶剂所含杂质在柱上积累时。
③必须与检测器匹配。使用UV检测器时，所用流动相在检测波长下应没有吸收，或吸收很小。当使用示差折光检测器时，应选择折光系数与样品差别较大的溶剂作流动相，以提高灵敏度。
④粘度要低（应<2cp）。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。
二、液相色谱流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在；对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液；分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。
注：流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的相互作用，减轻或消除峰拖尾现象。所以在这种情况下有机胺（如三乙胺）又称为减尾剂或除尾剂。
三、液相色谱流动相的选择
在化学键合相色谱法中，溶剂的洗脱能力直接与它的极性相关。在正相色谱中，溶剂的强度随极性的增强而增加；BR>正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极性调整剂。
反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下，甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱最常用的流动相。但Snyder则推荐采用乙腈-水系统做初始实验，因为与甲醇相比，乙腈的溶剂强度较高且粘度较小，并可满足在紫外205nm处检测的要求，因此，综合来看，乙腈-水系统要优于甲醇-水系统，但价格较贵。
在分离含极性差别较大的多组分样品时，为了使各组分均有合适的k值并分离良好，也需采用梯度洗脱技术。
四、液相色谱流动相的滤过
所有溶剂使用前都必须经0.45μm（或0.22μm）滤过，以除去杂质微粒，色谱纯也不例外（除非在标签上标明"已滤过"）。
用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相（脂溶性）滤膜和水相（水溶性）滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂，过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。现在已有混合型滤膜出售。
五、流动相的脱气
所用流动相必须预先脱气，否则容易在系统内逸出气泡，影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率，影响检测器的灵敏度、基线稳定性，甚至使无法检测。此外，溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相（如烷基胺）反应。溶解气体还会引起溶剂pH的变化，对分离或分析结果带来误差。
溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，此络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，但更重要的是，会在梯度淋洗时造成基线漂移。在荧光检测中，溶解氧在一定条件下还会引起淬灭现象，特别是对芳香烃、脂肪醛、酮等。在某些情况下，荧光响应可降低达95%。在电化学(electrochemistry)(electrochemistry)检测中（特别是还原电化学(electrochemistry)(electrochemistry)法），氧的影响更大。
除去流动相中的溶解氧将大大提高UV检测器的性能，也将改善在一些荧光检测应用中的灵敏度。超声脱气比较好，10-20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶剂/水混合液的脱气是足够了，此法不影响溶剂组成。超声时应注意避免溶剂瓶与超声槽底部或壁接触，以免玻璃瓶破裂，容器内液面不要高出水面太多。
六、流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内，不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂，导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统，可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严，防止溶剂挥发引起组成变化，也防止氧和二氧化碳溶入流动相。
磷酸盐、乙酸盐很易长霉，应尽量新鲜配制使用。如确需贮存，可在冰箱内冷藏，并在短期内使用完毕。网友回复收藏了 ~~:)网友回复说得很具体，操作中很实用！网友回复收藏了
辛苦楼主了:)网友回复这些都是做LC离不开，但大家不一定都掌握的知识，总结的很好。网友回复原来超声这么重要网友回复谢谢 真好的网友回复顶，楼主辛苦:P网友回复谢谢了，亲爱的楼主网友回复楼主在传授一下样品前处理，及样品溶剂与流动相之间的关系问题！网友回复辛苦了楼主:)网友回复很详细，又上了一课，谢谢楼主:P网友回复很有用啊~~~~~~~~~~
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共12 条记录, 每页显示 10 条, 页签:
标题：[求助]可以用有机膜过滤缓冲盐流动相吗？
xishumima 发表于： 11:43:00
问题如题，可以用0.45的有机膜过滤100mM磷酸盐缓冲盐水溶液吗？
qytechnology 发表于： 13:19:00
可以的，先用甲醇把滤膜润湿一下
xishumima 发表于： 14:25:00
以下是引用qytechnology在 13:19:00的发言：
可以的，先用甲醇把滤膜润湿一下
非常感谢您回答我的问题，我还有些疑问！希望您能进一步帮我解答！
您的意思是否是膜的材质只是影响和待过滤的液体的浸润性，不影响待过滤液体的组成？所以选择过滤膜的时候只需要考虑膜的孔径？
还有，用水膜过滤盐类和用有机膜过滤盐类，结果有区别吗？如果您对这个有研究，希望您能比较详细的指点下哦！比如PTFE,PES,PP，NY等等。
flytiger603 发表于： 15:26:00
有机膜可以过滤水相，但是水膜不能过滤有机溶剂
xishumima 发表于： 15:53:00
以下是引用flytiger603在 15:26:00的发言：
有机膜可以过滤水相，但是水膜不能过滤有机溶剂
好的，我明白您的意思了，谢谢。
sunpeng 发表于： 19:03:00
longshwngsc 发表于： 21:41:00
只用一种还免得弄错
longshwngsc 发表于： 21:42:00
以下是引用flytiger603在 15:26:00的发言：
有机膜可以过滤水相，但是水膜不能过滤有机溶剂
同意，通常我们都只买有机膜
wenhui1225 发表于： 20:46:00
有机膜过滤水相可能会慢点，不过不会影响流动相。
qytechnology 发表于： 9:09:00
以下是引用xishumima在 14:25:00的发言：
非常感谢您回答我的问题，我还有些疑问！希望您能进一步帮我解答！
您的意思是否是膜的材质只是影响和待过滤的液体的浸润性，不影响待过滤液体的组成？所以选择过滤膜的时候只需要考虑膜的孔径？
还有，用水膜过滤盐类和用有机膜过滤盐类，结果有区别吗？如果您对这个有研究，希望您能比较详细的指点下哦！比如PTFE,PES,PP，NY等等。
不好意思，这么没有特别研究过，只是经验之谈
共12 条记录, 每页显示 10 条, 页签:
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